主题:【第三届原创参赛】农药(原药及制剂)生产企业实验室仪器配置解决方案(10月)

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儒雅凤
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                农药(原药及制剂)生产企业实验室仪器配置解决方案


一、行业特点


农药这个行业虽然规模不大,全国总共只几百个亿的市场份额,却竞争激烈,有数千家企业在竞争。农药这个行业虽然在普通百姓心目没什么名气,但却关系着十三亿人口的粮食问题。每个行业都有自己的一些独特特点,要在这个行业中竞争生存,首先应该认识到行业特点。

特点一:农药是效果敏感型行业。所谓效果敏感,就是农户对于施药的效果非常敏感,敏感的程度已经超过了对农药价格的敏感。为什么?因为效果不好,农民损失的是一年的收成,比每亩几十元的药钱可重要得多。

特点二、农户的农药知识单薄,需要的技术指导超过产品本身。

本文只是针对特点一而言。

  为了达到高效果,低残留,低污染,就需要研制开发生产高效的适用产品,因而控制及检验应用的分析仪器的作用就越来越重要。在生产制造和应用过程中,都离不开分析仪器的使用。分析仪器是产品质量的“检察官”,是工业生产的“眼睛”,是新工艺新技术研发的“先行官”。因此,在建立质量保证部(简称:质保部)检测实验室时,必须做好分析仪器的选型与配套。

一般在企业有两级检验,本文仅对质保部的检验仪器配置作说明。
质保部的检验任务,主要是原材料和成品的检验,有的还要负责产品研发过程的检验。

二、分析仪器应用的必要性

企业实验室中的分析仪器主要作用:
1、  产品质量检测的需要
2、  安全生产检测的需要
3、  保证生产工艺并减少成本消耗的需要
4、“三废”处理结果检验的需要


三、农药基本质量指标
根据FAOWHO以及有关技术标准对农药生产和产品质量的要求,一般有以下几个通用控制指标:
1、  有效成分含量。根据有效成分的化合物结构,可以选择化学法(含分光光度法),气相色谱法,液相色谱法等。
2、  水分。因为多数需控制在0.5%以内,一般液体产品选择卡尔-费休法,固体产品选择共沸蒸馏法或加热减量法(视产品的热稳定性和含水量而定)。
3、  熔点。
4、  酸度或碱度,或1%水溶液的pH值。
5、  粒度。对悬浮剂而言,控制好生产过程中的粒度,是提高成品悬浮率的关键。
6、  旋光性。仅对有旋光性的物质。
通常会采用FAOWHOCIPAC及有关国家标准(或行业标准)规定的要求进行检测

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四.气相色谱仪部分技术说明

本节详细说明气相色谱仪的基本技术要求。

根据本公司产品的特点,需选用带FIDTCD检测器的气相色谱仪

一般要求:

1、  FID检测器的气相色谱仪
l 应用:有效成分质量控制,杂质检测,溶剂,过程控制
l 原理:氢火焰离子化检测器
l 敏感度≤5×10-11 g/s(样品:C16)
l 分流/不分流进样器
l 温控:程序升温系统
l 柱温箱温度范围:室温上7399(增量0.1
l 控温精度:±0.1
l 组成:
2、  TCD检测器的气相色谱仪
l 应用:有效成分质量控制,杂质检测,溶剂,过程控制,溶剂中微量水分
l 原理:检测器
l 灵敏度;≥2000mv/mg
l 分流/不分流进样器
l 温控:程序升温系统,
l 柱温箱温度范围:室温上7399(增量0.1
l 控温精度:±0.1
l 组成:
3、  色谱柱
l 配备OV-101SE-30SE-54OV-17GDX聚乙二醇等填充柱或毛细管柱。
例如:

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2010/10/6 19:09:32 Last edit by liwei7893
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五.液相色谱仪部分技术说明

本节详细说明液相色谱仪的基本技术要求。
根据本公司产品的特点,需选用带紫外检测器的液相色谱仪
一般要求:
常规分析,要求能定量、定性和紫外全波长扫描,除了能对主要成分定量外,还能分析杂质成分。

配置要求:

l 流动相输液系统:二元高压梯度泵
流量范围:0.001—10.000ml/min(每台泵)
流量精度:RSD < 0.1%
柱塞容量:<30ul
l 双波长紫外检测器:
1光源                氘灯、汞灯(用于波长精确度检查)
2、波长范围              190-700nm 
3、光谱带宽度            8nm
4、波长准确度          ±1nm
5、波长重现性          ±0.1nm
6、漂移                ≤1×10-4 AU/hour
7、噪音水平            ≤±0.35×10-5 AU
8、双波长测定模式
9、输出/输入            同时具备模拟及数字信号
l 柱温箱
强制空气循环型色谱柱柱温箱(带制冷模式)
温控范围  室温-15℃—85℃
温控精度  ±0.1℃
l 手动进样器
50ul进样针两支,带传感器。10ul定量环一个。
l 系统控制器
  系统控制器用于电脑和色谱仪之间的反控和数据采集传输
l 工作站:
1基于 Windows 2000/ XP及以上 的 原厂原装 中文工作站软件,功能包括数据采集、仪器控制、数据分析(积分、定量和报告),自动故障诊断和仪器维护
2.支持电子记录/电子鉴名
3. 品牌商务电脑:双核P42.5GHZ,250G硬盘,内存≥1G,19寸LCD,品牌激光打印机。
l 色谱柱:反相柱C18二根,C8一根,正相柱一根。可以视产品需要,另配。
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2010/10/6 19:13:49 Last edit by liwei7893
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六、微量水分测定仪部分技术说明

微量水分测定仪是库仑仪和卡尔费休法有效结合的应用电量法测定水分的仪器。符合GBT606-2003《化学试剂,水分测定通用方法;卡尔费休法》等方法标准要求。

该仪器克服了卡尔费休法操作上的烦琐缺点,采用了大电解电流及电流自动控制,测定结果直接数字显示,测定性质不同的液体、固体、气体中微水含量,对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器进行测量。从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。

l 主要技术指标
显示系统:四位十进制数字
读出单位:微克水 
滴定方式:电量滴定方式(库仑分析)
电解电流输出:0-300mA自动控制
显示:四位LED数字显示
测量范围:10μg-100mgH2O(典型值10μg-10mg)
滴定速度:0.6mg/min(最大值)
灵敏阈:1ugH2O
准确度:10μg-1mg±5ug,对于1mg以上,转换为0.5%(不含进样误差)
终点指示:终点指示灯亮,蜂鸣器响,计数停止,即测定过程结束
电源:交流220V±10%,50赫兹
功率消耗:小于40VA
使用环境温度:5℃-40℃
使用环境湿度:≤85%
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2010/10/6 19:19:04 Last edit by liwei7893
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七、pH计部分技术说明

PH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。该仪器是农药生产企业质检部门认证中的必备检验设备。
主要技术指标
测量范围:0.00~14.00ph 0~80 
解析度:0.01pH 
精确度:±3 (不含电极误差)
输入阻抗:1012Ω
温度要求:感测器:NTC 热敏电阻式感测器 
使用范围:0~80 (32~176)
解析度:0.1/0.1 
精确度:±1 (2)
电压范围:0mV~1999mV (自动换档解析度:0.1/1 mV  精确度:±(0.5%读值+2 )
操作环境:0~50
相对湿度<75%R.H. 
储存环境:-20~600~80%R.H. (电池移除后
精确度测试环境:23±5
相对湿度<75%
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2010/10/6 19:28:39 Last edit by liwei7893
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COD测定仪、显微镜等等很多的,需要详细了解加我为好友私聊
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八、其他仪器部分技术说明
1、激光粒度仪。
激光粒度仪是利用激光所特有的单色性、准直性等特点,根据颗粒对光的散射现象,按照Mie散射理论作为仪器的测量基础而设计的实验室测试仪器。
l 激光粒度仪工作原理
被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态,当He-Ne激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光,散射光的分布与被测颗粒的直径D、颗粒的相对折射率m和散射角θ有关。散射光由光电探测器接收,并经放大和A/D转换后经RS232USB接口送入计算机,经数据处理和计算后就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布,各种平均直径及比表面积等参数。
l 主要技术指标
可测粒径范围:0.5-200μm
测量时间:采样时间0.5秒,计算时间一般为几秒种;
准确度:±6%D50);
重复性:±6%D50);
测量对象:粉末状颗粒、液-液和液-固系统中的液滴或固体颗粒;
粒径分布模式:自由分布及函数限定(R-R)分布;
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2010/10/6 19:29:30 Last edit by liwei7893
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2、旋光仪
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
l 旋光仪工作原理
当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。
l 主要技术指标
调制器:法拉弟磁光调制器
  数:;分度盘读数,读数单位:度
  源:钠光灯(589.3毫微米:)
测量精度:±(0.01°+测量值×510000)
测量范围:±45
可测样品最低透过率:10(对钠光而言)
读数器:自动示数。速度:/秒。
  管:100毫米,200毫米
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2010/10/6 19:31:59 Last edit by liwei7893
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3、快速水分测定仪
适用于固体物料的干燥失重检验。红外金属加热单元,分析终点自动判断,清晰读取测定结果。
l 主要技术指标
温度范围:50~160℃
最小样品称量:0.5g
最大样品称量:35g
水份含量可读性:0.01%
可读性:1mg
温度调节:1℃
单位:水份和干重含量%,干重g,ATRO Dry,ATRO Wet

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2010/10/6 19:37:41 Last edit by liwei7893
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九、验收和安装调试
1、准备好仪器安装地的硬件、电气、水等要求。
2、开箱检查确认仪器各部件、耗材等是否与合同内容、装箱单一致。
3、根据不同仪器的要求,按照仪器使用说明书进行安装调试,现场确认结果。有条件的,进行一个或数个实际样品的测试。
4、安装调试工程师还应当进行简单操作培训,内容:基本的操作、设定、注意事项等。

十、检测实验室环境的要求
1、  洁净:分析实验室应设在清洁的场所。
2、  避免噪音和振动:应尽量避开噪音较大和剧烈振动的设备,以免影响仪器的稳定性和检测的准确性。
3、  房屋结构:应以钢筋水泥为好。
4、  防腐蚀性:为防止仪器被酸雾、碱雾及潮湿等腐蚀,仪器室内不应做样品前处理,也不宜安装水龙头及水槽等。样品处理间应另设。
5、  防尘墙壁;仪器室墙面和地面,应铺以瓷砖或水磨石(墙面,从地面起高度1.7米)。
6、  照明:应有良好的间接而照度均匀的光线。窗,应安装窗帘,以防日晒。
7、  通风:应经常保持良好的通风,及时排除有毒气体。
8、  温度和湿度:分析仪器属于精密仪器,环境的温度和湿度对仪器的使用和检测结果有很大的影响。所以,仪器室应安装空调设备,保持室内的恒温恒湿环境,以确保仪器的正常运行及分析数据的可靠性。
9、  电源:仪器使用的电源电压必须保持稳定。为防止电压波动给仪器运行带来不稳定,应在一起前加设稳压电源,将电压输入波动控制在220V±3%以内。
10、 防爆:对使用氢气作为载气或燃气的分析室,其建筑及电气设计应考虑防爆要求。
11、 气源室:应尽量考虑专用钢瓶气源室,面积不必大,但应与所用仪器室临近。或,安装钢瓶专用柜,不用时须上锁。
12、 仪器接地:包括仪器外壳接地和电源插座中的地线接地。
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2010/10/6 19:40:31 Last edit by liwei7893
山石
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