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主题：【求助】求助：液相 怎么样才能提高理论塔板数问题？

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zhangcsno114
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发表于：2010/10/13 21:55:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测样品：地塞米松磷酸钠注射液（含量）

色谱条件和系统适用性试验 ：
色谱柱：C18
流动相：三乙胺溶液(量取三乙胺7.5ml加水至1000ml，用磷酸调PH至3.0+/_0.05)：甲醇：乙腈=55:40:5
检测波长：242nm
以地塞米松磷酸钠计理论塔板数一般为7000，地塞米松磷酸钠与地塞米松之间分离度大于4.4
样品先用水溶解，再用流动相稀释。20ul进样

我用的是150cm的柱子（新柱），柱温25度，流速1.0ml/min
检测结果：理论塔板数 5660
                    分离度    3.7
                    拖尾因子1.033
                    RSD%  0.16%
请教一下怎么样才能提高理论塔板数和分离度呢？谢谢！！！
该帖子作者被版主 xue2009加 1积分， 2经验，加分理由：不错的讨论话题
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windy1987
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2010/10/13 23:12:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换条长柱！可以增加理论塔板数和分离度
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/10/13 23:18:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是药典的条件还是自己摸索的方法。如果是药典的方法，调节流动相比例或者更换一根色谱柱。方法摸索可以更改流动相组成，提高柱温，减低流速等
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21kgtan
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2010/10/14 8:58:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

理论塔板数取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。你柱子固定的话，要改善理论塔板数和分离度只能往流动相方面下工夫
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：很在理，不要老想柱子的问题，多考虑洗脱程序是王道
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zhouqun34
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2010/10/14 11:54:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意三楼的
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有水有渝
xky0230699
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2010/10/14 11:59:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windy1987(windy1987) 发表:
换条长柱！可以增加理论塔板数和分离度

同意此方法，能不调节就不要调节其它参数。
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zhangcsno114
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2010/10/14 13:57:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，方法和条件都是药典上的，就是柱温和流速都没有明确规定，所以我选择了常温和1.0ml/min 的流速

在没有规定柱温和流速的情况下，一般选多少呢？这样的话这两个条件就可以随便调整了，对吗？
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有水有渝
xky0230699
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2010/10/14 15:30:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有规定的情况下，一般默认流速为1.01.0ml/min ，可适当调整至符合系统适应性要求。柱温为常温10-30度。
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windy1987
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2010/10/14 18:16:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果老是考虑流动相比例的话太浪费时间，直接换柱子比较简单！为什么有简单的不去做而去做复杂的呢？我一般想出峰时间加快，才会考虑改变流动相比例！
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naranjo
naranjo
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2010/10/14 19:01:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典的参数除柱子填料种类、检测器类型、流动相组成不能变其他的参数如流动相比例、流速、柱温、进样量都可以做相对的调整的，看你的结果踏板5000多分离度还可以那就换根长柱子吧。
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Derek lee
lizhou172666
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2010/10/16 15:32:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高塔板数比较容易，提高柱温或改变流动相比例使出峰时间提前，要改善分离度要从流动相上调节比较有效。
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