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主题：【已应助】安捷伦1260压力异常但又重现不了？

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发表于：2024/08/26 16:22:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
白天运行7针，在线观察均无异常，峰面积重复性合格，压力平稳，结果第二天早晨来看图，发现样品不平行，压力线很有规律的掉，但是关机冲柱的时候（40分钟甲醇水，40分钟甲醇）压力又很正常。第二天只冲了甲醇水30分钟，就冲流动相平衡仪器，什么也没有维修维护，想要重现一下是什么原因导致压力异常，原流动相原进样小瓶进样，但是怎么也重现不出来，仪器又很正常，到底什么原因？


推荐答案：dadgoh回复于2024/08/27
偶然出现压力有规律波动，考虑是气泡，异物进入单向阀。建议流动相增加负压过滤步骤。
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2024/8/26 17:12:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你白天走的几针数据正常吗？晚上看压力线有规律波动，不正常，感觉可能是泵的原因，也有可能是比例阀，可能是偶然间的问题。晚上流动相有没有走空？有没有进气泡？准备好充足的流动相，长时间序列进样，继续观察。
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dadgoh
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2024/8/27 6:02:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶然出现压力有规律波动，考虑是气泡，异物进入单向阀。建议流动相增加负压过滤步骤。
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xiaogumd11
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2024/8/27 9:26:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这种情况，把单向阀好好冲洗一下，然后再小流量稳定一二个小时
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2024/8/28 18:42:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相压力异常，通常是来自比例阀和泵头。
可以配制一个甲醇水50+50的流动相，跳过比例阀直接接到泵入口，如图。这样如果压力稳的，那问题就在比例阀。压力还是不稳问题就在泵头。那可以拆下入口单向阀，用水超声几分钟，大概率可以解决问题。这种情况我遇到过多次，问题就在入口阀
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2024/9/10 16:51:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，你白天走的几针数据正常吗？晚上看压力线有规律波动，不正常，感觉可能是泵的原因，也有可能是比例阀，可能是偶然间的问题。晚上流动相有没有走空？有没有进气泡？准备好充足的流动相，长时间序列进样，继续观察。
你好，白天走的几针数据正常，流动相充足，晚上没有走空，白天都没有气泡，应该不会晚上连续进气泡。第二天怀疑是气泡原因，我还在仪器运行时将过滤头拎起来想人为制造一个气泡，但是被脱气机脱走了，压力1小时一直没有波动
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2024/9/10 16:53:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
偶然出现压力有规律波动，考虑是气泡，异物进入单向阀。建议流动相增加负压过滤步骤。
你好，上仪器之前，流动相真空抽滤过，还超声过，应该是不会有气泡和异物的。而且流动相充足，没有抽空的情况。
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2024/9/10 16:57:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
出现这种情况，把单向阀好好冲洗一下，然后再小流量稳定一二个小时
你好，第二天没有进行单向阀冲洗，不对仪器进行维护，想复现压力波动的情况，但是仪器又正常了。一直用到现在，这个仪器做的品种也比较杂，至今再没有出现过压力波动的情况。会是偶发性故障么？
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