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主题：【分享】【金秋计划】+基线波动影响样品测试，如何排查？?

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memory光阴
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发表于：2024/09/13 14:51:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、液相系统没有平衡好，柱子里的流动相一直在变化，导致基线波动；

2、没有脱气机的仪器，当流动相未脱气或脱气未彻底时，基线会出现尖刺峰；

3、当色谱柱被污染时，也会造成基线波动；

4、检测器的流通池被污染，造成吸收的不恒定，此时需要清洗流通池；

5、检测器灯能量不足时，吸收会变得不稳定，这时基线一般也不稳定，特别是在低波长处尤为明显；

6、当使用低波长检测时，有时流动相会使用两相或以上的等度，这时混合器的很小的混合比例的误差都会被放大，很有可能会使基线发生波动；

7、流动相里的有机相的截止波长最好要小于检测波长20nm以上；

8、实验室环境不稳定（比如温度忽高忽低，气流不断变化等）；

9、仪器出现问题也会造成基线波动，这种情况下通常也会出现压力不稳。比如流动相过滤头堵塞、入口主动阀滤芯污染、单向阀被污染物堵塞、泵头有气泡、系统流路漏液，比如管路裂开、peek接头没完全连上色谱柱而导致的泄露等。
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2024/9/14 10:10:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
– mobile phase A: acetonitrile R, 3.8 g/L solution of
ammonium acetate R (20:80 V/V);
– mobile phase B: acetonitrile R;
Time
(min)
              A    B
0 - 15    95  5
15 - 35  95 → 20 5 → 80
35 - 45  20  80

最近在做EP11的一个梯度洗脱，在30分钟流动相B到70 时就会开始产生杂乱的峰（其他方法不会有，并且重复进样出峰位置和峰高相同），目标杂质刚好在39分钟，虽然已经是超纯水和HPLC色谱级，推测还是流动相中有杂质，在梯度洗脱时前期乙腈少，导致杂质在柱中停留，在乙腈浓度开始提高时又逐渐洗脱出来。
这种情况下可以调整梯度让杂峰消失吗，或者是思路方向有问题，不是流动相导致的？

请教一下各位老师应该怎么解决这个问题

图上除了39分钟以外都是杂峰，每针都有

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2024/9/14 10:31:12 Last edit by Ins_86c7f575
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