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主题：【求助】离子对试剂，用哪种好？

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hudayaoxue
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发表于：2011/06/15 07:24:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我最近要做一些羧酸样品的HPLC检测，由于出峰太快，一些峰挤在一起，我想用点离子对试剂在C18柱上做。
 
大家认为用哪些离子对试剂较好？

我买了四丁基溴化铵，但有人说含卤素的对柱子不好。我想考虑四丁基硫酸铵、四丁基磷酸铵、四丁基氢氧化铵等等。

大家有什么好的意见或建议吗？
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2011/6/15 8:19:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的什么羧酸类，有哪几个物质，现在用的条件是什么，不一定要加离子对。
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hudayaoxue
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2011/6/15 9:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


　　要测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸及其它一些小分子物质。

　　现在用10％甲醇－90％磷酸缓冲液（PH2.2）前面有许多东西分不开。
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有水有渝
xky0230699
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2011/6/15 10:31:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用95％或100%磷酸缓冲液（PH2.2）试试，用的反相色谱柱长柱吗？检测波长多少？
附件：
gbt5009.157-2003食品中有机酸测定.pdf
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2011/6/15 10:32:54 Last edit by xky0230699
kylabs
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2011/6/15 10:53:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个酸好像不能用加离子对试剂的方法来做，你加了离子对试剂，再去检测的话检测效果会不好。
你要用纯水相来做的话一定要注意有些C18的柱子不能耐受的。

Mobile Phase： 100% Aqueous (0.05% H3PO4)
Column： Cogent Bidentate C18™ 75 x 4.6mm id (MicroSolv Technology)
Flow Rate： 1.0 ml/min
Detection： UV, 215nm
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
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有水有渝
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2011/6/15 14:12:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怕色谱柱不耐水的话，可以选择亲水色谱柱。
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hudayaoxue
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2011/6/15 16:54:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  　C18耐不了纯水的．目前除非某些特殊的C18柱子．
　
　　我想尽量用反相，因为用正相柱，流动相成本太高．因为我们是要进行常规监测．

　　想问一下大家，用哪种离子对试剂会柱子损伤小一点？

　　据说含卤素的不好．不过很多文献用是的四丁基溴化铵．
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heguang
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2011/6/15 23:13:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先试试看四丁基溴化铵效果。我看楼上给的图效果也很好。
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hudayaoxue
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2011/6/16 8:19:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heguang(heguang) 发表:
可以先试试看四丁基溴化铵效果。我看楼上给的图效果也很好。


  这个效果图如果定量的话，怕是不行。

我们用甲醇：磷酸缓冲液（10：90）可以达到这个效果。

我们的要求是：所有峰必须完全回基线。我们要准确定量。
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semibeauty
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2011/6/16 8:23:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似离子色谱可以测其中的几种，我做过，但后面几种没做过
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hudayaoxue
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2011/6/16 8:33:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semibeauty(semibeauty) 发表:
貌似离子色谱可以测其中的几种，我做过，但后面几种没做过


　我们是要甲乙丙丁戊酸。效果图中后面的也没接触过。
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