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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相出峰问题

浏览0 回复6 电梯直达
rainbowchem
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发表于：2009/11/16 16:42:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，现在进液相同一个主峰出峰时间都不一样，有时拖后，有时提前，一般在0.2min左右，这是为啥呢？谢谢！
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2009/11/19 11:24:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 进样前没有彻底平衡好色谱柱，一般30min以上建议等到基线在纵坐标设为-20mv——20mv时近似为直线时，再进样。
2. 如果柱前有保护柱，尝试把保护柱去掉，观察保留时间是否稳定。如果稳定，可能是保护柱需要更换。
3. 查看系统压力是否稳定，对于岛津的T泵，一般小于0.3MPa，D泵小于0.2MPa，超过此范围可能是泵头内有气泡（间歇性purge），或者单向阀单向性差（10%稀硝酸超声处理），又或者柱塞杆密封圈老化磨损（VP两次，FUNC两次，查看输送体积），还有就是查看系统管路有没有漏液的地方。
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村长
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2009/12/20 13:55:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.温度有变化，包括室温和柱温箱。
2.流动相比例有微弱变化，如有机相和水相比例比较大容易引起；
3.疏水坍塌；
4.管路有堵塞；
5.0.2分钟不算大，对于液相色谱正常
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ningzi-1128
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2010/1/29 15:05:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间漂移,这个是常见的现象,不知道你是手动启动还是自动启动,一般自动启动的话漂移0.2min是时间长了点,是不是你的出峰时间比较长啊,超过15min?
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yukepotato
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2010/2/3 9:25:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2分钟不算大，对于液相色谱正常
注意一下你的流动相，是否完全混匀且脱气！
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永恒的心
kyj7701284
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2010/3/16 21:20:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是你的房间温度变化比较大
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kelianren
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2010/4/10 12:58:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
室温和流动相都会照成这种现象
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