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主题：【原创】峰形拖尾如何解决？

浏览0 回复14 电梯直达
清风
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发表于：2011/03/01 23:03:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相新手。最近做中药分析，有3个药材，目标峰分别是羟基茜草素、异鼠李素和斛皮素，发现全部都拖尾得比较厉害，拖尾因子均达1.3以上，流动相为甲醇-0.2%磷酸。
查资料发现3种物质应该都是酸性化合物，照理，分析酸性物质时流动相中加入酸有利于减少硅羟基对酸性化合物的吸附，为什么作用不大呢？将流动相比例、流速、柱温逐一调整，仍然不能有效改善拖尾，拖尾因子总是在1.3以上，达不到公司要求。柱子才用了两个月，并且冲洗过几次，做中性化合物的时候（甲醇-水或乙腈-水做流动相）拖尾不明显，分析酸性化合物时拖尾就很厉害，总是不能解决。
不知哪位好心人给指点一下迷津，谢谢！
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2011/3/1 23:31:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因是你的目标物进样分析时一部分解离了，导致目标物既有分子又有离子存在，当然会拖尾。解决的办法是，你查下这几个化合物的pKa值，把流动相的pH值调到它们的pKa值以下两个单位看看，应该可以避免拖尾。如果你这几个化合物的保留性比较好，那么你干脆把pH值调高点，让目标物物绝大部分以离子形式存在，这样也可以避免拖尾现象的发生。
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oizzpriest
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2011/3/2 10:58:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试0.1%的三氟乙酸
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清风
dengkk
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2011/3/2 11:20:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1%的三氟乙酸试过，没有用。
提高PH没试过。
各位都用什么来调ph？对磷酸、乙酸之类流动相，我们通常用三乙胺，听说三乙胺用多了会伤柱子，不知道是不是这样。
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amugong
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2011/3/2 15:15:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子用萘做评测，对称因子是否在0.95-1.05，如不在范围，你柱子性能下降了。还有降低进样量会有所改善，1.3的拖尾因子也不是太差啊，个人认为分离度更关键
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清风
dengkk
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2011/3/2 15:43:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司要求拖尾因子在0.9～1.2！
柱子应该没有问题，中间做过其他药材，都没有问题，就是这几个拖尾无法解决。
异鼠李素和斛皮素拖尾在1.3左右，还勉强，但是羟基茜草素怎么弄都只能到1.5，烦死了。
刚刚试过调高PH，发现完全没有用。怀疑是这几根柱子峰尾不太好，残余硅羟基太多，对酸性物质强烈吸附

羟基茜草素的结构：

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2011/3/2 16:29:38 Last edit by dengkk
〓猪哥哥〓
03yx2
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2011/3/2 18:12:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最直接的方法是在同样的条件下更换色谱柱试试
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清风
dengkk
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2011/3/2 20:00:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱换过，没用
不过我这边只有一般的ODS柱
难道是这个化合物极性太强？
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有水有渝
xky0230699
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2011/3/2 20:43:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇-0.2%磷酸比例是多少，组分的保留时间是多少？是梯度分析还是等度分析，建议试试加入0.1%的三乙胺或20mM磷酸二氢钾，再用磷酸调节PH至3.0左右。羟基茜草素从结构上看不应该会产生拖尾，因为没有能与硅差基结合的基团。最好能上一个图来看一下。
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2011/3/2 20:44:34 Last edit by xky0230699
kiticy
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2011/3/2 23:03:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换流动相  用0.1%的TFA和乙腈  增加流速  梯度洗脱  逐渐增加乙腈含量
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sungw
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2011/3/3 16:14:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 清风(dengkk) 发表:
我们公司要求拖尾因子在0.9～1.2！
柱子应该没有问题，中间做过其他药材，都没有问题，就是这几个拖尾无法解决。
异鼠李素和斛皮素拖尾在1.3左右，还勉强，但是羟基茜草素怎么弄都只能到1.5，烦死了。
刚刚试过调高PH，发现完全没有用。怀疑是这几根柱子峰尾不太好，残余硅羟基太多，对酸性物质强烈吸附

羟基茜草素的结构：



我发现这个组分跟SRM870里面的quinizarin结构非常类似 好像就多了一个羟基！quinizarin是一种金属螯合物，会与硅胶填料中的金属杂质发生螯合而产生拖尾峰，所以我怀疑是你柱子的金属杂质含量较高引起的拖尾！建议换柱子试试~
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