主题:【盖大楼咯!!!】解析气相色谱基线不好的原因

浏览0 回复21 电梯直达
老多_小多
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气相色谱基线不好的原因有很多
与色谱柱有关的
与检测器有关的
..........................

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基线症状:
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happy水中月
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造成基线漂移的原因 [2分]
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/055661.shtml
基线不稳,噪声大

1、        工作站或处理机本身问题
2、        放大器受潮或玷污
3、        仪器接地不良
4、        色谱柱玷污或过量流失
5、        气体不纯
6、        样品过脏
7、        玻璃内衬过脏
8、        仪器在高灵敏度下工作
9、        氢气流量太大,极化烧坏电压环
10、        检测器温度太低,致使检测器集水
11、        空气流量大,火焰抖动
12、        钨丝松动,或接触不良
13、        喷嘴过脏
14、        热导放空处有样品冷凝
15、        电子捕获检测器污染
16、        电子捕获检测器温度太低
FID检测器基线不稳的原因
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080106/1128331/
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2011/3/1 22:09:01 Last edit by lianlxh
happy水中月
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周期毛刺或小峰

1、        电源干扰
2、        热导出口有冷凝物
3、        气流不畅
4、        程序升温时出现的鬼峰
5、        火焰太大,烧到极化电压环
happy水中月
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出现无规律的毛刺

1、        钨丝中有异物
2、        电源接触不良
3、        电源干扰
4、        柱后有细小的颗粒进入检测器
5、        火焰不稳,烧到极化电压环
6、        氢气或空气过脏
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基线不能调零

1、        柱严重流失或污染
2、        火焰太大,烧到内收集筒
3、        氢焰放大器坏,或信号接地不好
4、        热导莱钨丝断或污染
5、        氢焰离子头信号接地差
6、        色谱柱为新柱,未老化好
7、        色谱柱内残留高浓度样品
8、        检测器集水严重
9、        检测器或汽化室严重污染
happy水中月
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基线不规则漂移

1、        高灵敏度操作,仪器未稳定
2、        柱箱控温不好
3、        钢瓶输出压力不稳
4、        色谱柱严重流失或污染
5、        柱内存有高沸点物质
6、        气路中有异物
7、        稳压阀坏,气流波动

基线出现正弦波
考虑气压(流)波动(载气或氢气空气)。
考虑电源电压波动。
还有温度控制是否稳定。
使用的是氮氢空一体机,当尾吹从零逐渐增加时,正弦波也在逐渐增加!尾吹气直接连接到检测器的底座接口,如果正弦波很明显 ,应该是系统的压力波动造成的,可以考虑在氮气出口再增加一个稳压阀门,如果还不能解决,建议让厂家在空气发生器到氮气电解池的连接处增加稳压阀。另因空气压缩机不断启动造成的压力波动也可能造成基线的波动。

基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
happy水中月
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基线单方向漂移
1、系统漏气
2、色谱柱未老化
3、工作站信号输出线断路
4、热导莱钨丝污染,电桥不平衡
5、检测器器受潮或污染
6、程序升温时出现,一般为色谱柱未老化好
阿宝
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案例一
基线症状:噪声大,毛刺多,还有点飘
解决方案:换了一瓶气就好了(进口气 也有不稳定的时候啊)
MMYG
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基线症状:噪声大、飘

解决方案:换气,气体公司的猫腻常有,防不胜防!!
阿宝
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还有一种情况,柱子长时间没用,重新启用时没充分老化,基线噪声也会较大
chen0365
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基线症状:噪声大、出现不规则大的尖峰
解决方案:更换新的气化室插件。
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