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主题：【讨论】国标，很无奈

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谁折腾
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发表于：2011/07/15 10:25:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在准备扩展检测能力的资料，觉得国标很烦，
现在规定要用国标，而不能用EPA等他国的标准
但在国标中有两个较麻烦的问题就是：
一、太单一，往往某国标方法只测一个项目或一小类项目，而我们小单位面临要测的同一类项目中的项目数多于对应的国标适用范围；或者同一类项目中的不同项目，用的一些试剂不一样，如萃取剂不一致等；分析样品时，同一类目标物按照国标方法要用几种前处理方法，要发报告时，同一个样品同一类项目要分开发好几份报告。

二、跟不上形势，目前质谱检测器是很流行、较普及的检测器，但很多国标方法制定过程中没有用质谱检测器的方法，例如2006版生活饮用水标准检验方法中，甲萘威的检验方法里面有高压液相色谱法-紫外检测器/荧光检测器，就没用质谱检测器的方法，难道制定标准的过程中不能同一说成“液相色谱法”，难道检测器不能不说得那么详细，让我们有“忽悠”评审专家的余地？

原因还是我们单位采购仪器时没考虑周详，以前没液相，今年干脆就买了UPLC-MS液质联用仪，只有质谱检测器，而我们当初提仪器采购配置方案时有要求配紫外、荧光检测器。可是本人不是领导，不能参与抉择仪器配置。现在要扩展甲萘威、微囊藻毒素等项目的检测，然而在引用国标方法时，需列出具体的方法，必须与国标里面的方法标题一致，没有紫外、荧光检测器就一致不了了。

又或者我们的检测能力评审机构太死板，只让用国标，而且一定要用国标里面的仪器配置或相近配置。

惨的就是我们最底层的分析人员，领导说要扩展检测能力，却面临很多“障碍”，很无奈
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谁折腾
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2011/7/15 12:00:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
这个确实，如果领导开明或者你有足够的能力，你可以选择用新的方法，我现在就不按国标来，我叫参考国标，这样谁耐我何，变则通！


是啊，我没办法拿主意，领导担心的是即使扩项评审时把评审专家忽悠过去了，哪天要是有什么大事需要上法庭，而我们做的过程不是基本按照国标来，我们就很不利、很被动了。

作为一线的技术人员，日常分析时，一套新方法，只要各项质控参数能满足要求就认为可行，可惜自己建立的方法只能自我满足一下而已，拿出来发报告就不合法了
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2011/7/15 12:01:02 Last edit by yzhlai
谁折腾
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2011/7/15 14:11:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tsgxliy1(tsgxliy1) 发表:
质谱在中国的利用来不广，现在很多标准都没有。我们建立实验室，都不敢把质谱分析方法建立程序文件和作业文件。


现在的有些国标，连选择质谱的一点余地都没有，不可能只建立质谱方法，但建立可作为可选的质谱方法还是可行的。

像“GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标”的附录A和附录B中就有很多有机物的质谱方法，只是用于半挥发性有机物的前处理方法为固相萃取法。

这个问题涉及到的不是质谱方法的可行性问题，而是标准方法建立的各个环节中有什么其它原因的问题，这些问题具体怎样的就不可而知了。

如百菌清的国标方法
1、GB/T 5750.8-2006附录B中可用SPE-GC-MS法，说明用质谱法是完全可行的，只是用固相萃取的样品前处理方法
2、GB/T 5750.9-2006的第9项百菌清的检测方法只有液液萃取-GC-ECD法。为什么不加上FID法和MS法呢？

如果说ECD对一些卤素化合物比较灵敏的话，对照上面两种百菌清的国标法，方法1的方法检出限（0.12ppb）比方法2（0.4ppb）的还低，虽然这样比较不太科学，毕竟前处理方法不同。

其实这样的例子还很多……
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2011/7/15 14:14:40 Last edit by yzhlai
疯子
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2011/7/15 16:24:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你怕什么我还没明白？你数据如果你自己信服，比对没问题你怕什么？别说我是测出来的，我就是猜出来的，每次猜对也行啊。能力验证中的盲样，你只要给结果，他不会管你是怎么做出来的！同理你怕什么？前提条件你的方法做出来效果确实ok。
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谁折腾
yzhlai
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2011/7/15 17:10:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:
楼主，你怕什么我还没明白？你数据如果你自己信服，比对没问题你怕什么？别说我是测出来的，我就是猜出来的，每次猜对也行啊。能力验证中的盲样，你只要给结果，他不会管你是怎么做出来的！同理你怕什么？前提条件你的方法做出来效果确实ok。


^_^
说的是扩项认证的问题，领导说现在的扩项申请，所扩的方法依据必须为国标，要求比较严，仪器、检测器要跟所依据方法中的一致；但现实中，我们所配的检测器不能满足所依据方法中的要求。

不是我怕，而是领导怕万一有什么事情闹上法庭时，如果我们所用的方法不是按照国标方法进行，那我们的数据就没说服力。国标对于我们的数据来说就是法规，不按国标做就是违法，违法就是知法犯法，罪加一等！！！

其实我也怕，因为没领导的支持就没单位的支持，就没后盾，自己本来就知法犯法了，能不怕吗？

自己开发的方法自我满足一下，可能的话发发文章就好了！
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老兵
wangliqian
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2011/7/15 17:13:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    就环保行业而言，在无国标的情况下，可以使用非标方法。根据环境保护部《关于实施国家环境监测方法标准问题的函》（环函〔2009〕131号）规定：
　　一、环境监测工作中应执行国家有关环境监测方法标准。在没有国家环境监测方法标准的情况下，可使用原国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）、《空气和废气监测分析方法》（第四版）等出版物中的方法。
　　二、为适应全国环境监测工作的需要，目前我部正在制定相应的国家环境监测方法标准，在新标准实施后，应停止使用前款所列出版物中的方法。
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2011/7/15 17:14:15 Last edit by wangliqian
雨木霖
mickeylin
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2011/7/15 17:26:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标很多都是把外国标准的色谱-质谱法给砍一半，砍掉质谱，只保留色谱法的。

比如室内空气TVOC的测定，国外都是GC-MS法，到了国内的国标 GB-T 18883 2002和GB 50325标准。
都是只计算九中标液，然后剩下的GC没法定量的东西全部算是未知物，除以甲苯响应系数，就这么做的。
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谁折腾
yzhlai
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2011/7/15 17:35:10 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
    就环保行业而言，在无国标的情况下，可以使用非标方法。根据环境保护部《关于实施国家环境监测方法标准问题的函》（环函〔2009〕131号）规定：
　　一、环境监测工作中应执行国家有关环境监测方法标准。在没有国家环境监测方法标准的情况下，可使用原国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）、《空气和废气监测分析方法》（第四版）等出版物中的方法。
　　二、为适应全国环境监测工作的需要，目前我部正在制定相应的国家环境监测方法标准，在新标准实施后，应停止使用前款所列出版物中的方法。


其实“……（四版）”里面的方法大部分跟国标方法一致的，除了那些直接翻译的，现在扩项认证都要求用国标扩
我在扩项方法中只是附带性地加一些“……（四版）”里面的方法
扩项认证不是环保系统内部进行的，所以评审机构也不理我们，他们就按照他们的要求进行
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Charles911
boyxinzhong
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2011/7/15 21:34:54 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验室可以用自有方法的，只要送出去通过5家实验室比对就好，CMA也认可的
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春天的桃子
dct1983
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2011/7/16 8:00:52 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们只能严格的执行国标，经常是分析不出来的。一套分析设备是自己的方法分析，一套分析设备是应付国标的，检查的时候需要用的，号称我们都是严格的执行国标。检查的人根本就不懂，看到有东西在就OK。
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KingDz
nerd
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2011/7/16 10:54:11 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有液相，用液质当然可以啊，不用那么教条，把国标消化一下，做一下方法确认，有机会再来个能力验证，没什么不可以用。只是液质成本更高，不是那么好普及，或者说制定标准时还没配备那么多先进仪器。
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