主题：【原创】【月旭体验】安捷伦气相和Welchrom®气相色谱柱的完美结合（维生素A棕榈酸酯原料的溶剂残留检查）！

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fengmo4668

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发表于：2012/03/31 22:23:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【背景】

1. 我们公司没有GC色谱仪，这是最大的背景。因为不是如此，就没有这篇体验了。

2. 从巴斯夫购置的一批维生素A棕榈酸酯原料，需要做残留溶剂试验，采用的进口注册标准方法。为申报项目收集试验数据。

【过程】

实在没有想过，检验一个残留溶剂项目，居然会弄成这样一波三折的。具体怎样，听我慢慢道来。

前面已经说过了，我们没有GC，但是要检原料的残留溶剂。所以，只能求爷爷告奶奶的借用别的公司的仪器。

第一家公司，Agilent 6890，看上去就是年龄比较大的机子了。而且顶空进样器只有12个顶空瓶位。

按照检验标准，一共需要12张图谱。也就是说，在一针不废的万一情况下，我放置一次顶空瓶就可以搞定试验。如果有一针废掉，我就要重新设置序列，再进一批样。

标准很变态，顶空瓶要90℃平衡60min，而一针的采集时间才是23min！按照气相的操作人员告诉我的说话，一个顶空瓶要预热完60min进样后，才能预热下一个顶空瓶。即便我这一阵已经采集完了，也要等到预热完60min才能进样！老天，我进完12针也要12个多小时（采集时间是12小时，还要加上每针的进样时间）！再有几针废针，人还能休息吗晚上？

即便晚上不能休息，如果能让我顺顺利利的做实验，也是可以接受的啊。偏偏运行一针，连个溶剂峰都出不来。再试几次，还是如此。严重怀疑是顶空样没有注射到进样口里。而且不管是调节载气压力，还是更换进样垫，就是死活没有峰。折腾了一天都找不到毛病！

没招，只能找第二家公司。

第二家公司也是安捷伦的仪器，7890A，很新的一台仪器（安捷伦还真是强大，市场占有率真的很高啊！不得不佩服！）。更让人惊喜的是，居然让我遇上了月旭的色谱柱！Welchrom^® WM-WAX ！

中间也出了些小插曲，比如在采集时，发现序列设置中的顶空瓶序号和实际的顶空瓶不一致。序列中显示是4#顶空瓶进样，而顶空自动进样器却是5#顶空瓶进样了！

但这些无伤大雅，调整过来就好了。实验结果很理想，一次成功！映照了我的题目：安捷伦气相和Welchrom^®色谱柱真是完美的结合！

【色谱条件】

N，N-二甲基乙酰胺（样品溶剂）

甲醇

异丙醇

正庚烷

（本来做溶剂残留，怕所用试剂对检测有影响，一般使用色谱纯的试剂。我不懂，居然用分析纯的试剂配的溶液。而且居然没有什么不好的影响，顺顺利利的做完了！）

Welchrom^® WM-WAX 色谱柱

流速 2ml/min

升温程序：