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主题：【原创】【极限体验】月旭Xtimate-C18色谱柱试用手记（4月）

浏览0 回复64 电梯直达
huaibeijiayuan
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发表于：2012/04/25 00:21:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
今天是4月24日，天气雷阵雨，刚好又轮到我值班，意味着又要熬夜了，闲着没事，将前期试用的一根Xtimate-C18色谱柱资料整理一下。

背景：
现有一根安捷伦的色谱柱一直用来分析某个产品中的指定杂质，由于样品本身性质稳定，流动相也比较简单，这根色谱柱从购买以来已经有两年多了，为了防范未然，有必要预备一根色谱柱，以备不时之需。

经过：
由于原有的分析方法是比较成熟和稳定的，为了防止意外的发生，在与卢帅联系时就将这根安捷伦的色谱柱的信息告知，由卢帅推荐一款类似填料的色谱柱，最后卢帅推荐了这款Xtimate-C18色谱柱。

仪器和试剂：
1、安捷伦1100和福立FL2200-2各一台。
2、色谱柱：

安捷伦 Extend-C18；4.6*150mm，5um；LN：B06083；SN：USFK005066

月  旭Xtimate-C18；4.6*150mm，5um；LN：4101.06；SN：411101788

3、甲醇（HPLC)：美国天地。

4、纯化水：公司自制。

分析条件：

1、流动相：甲醇：水=85：15。

2、检测器：UV；254nm。

3、流速：1.0ml/min。

4、柱温：室温。

5、进样量：

  安捷伦1100仪器10ul定量环。

  福立仪器20ul定量环。

样品处理：

1、称取0.1g样品，用甲醇稀释至10ml，过滤备用。

2、称取0.025g标准品，用甲醇稀释至100ml，移取1.00ml此液稀释至100ml，过滤备用。

过程检测：

用配制好的流动平衡好系统，待样品和标准品全部配制完成后，按照标样、样品、标样、样品……的顺序连续进样分析。分别提取标准品与样品的峰面积，按照C*V=C*V的公式计算杂质的含量。

1、在安捷伦1100仪器上分别用两个色谱柱进行对照，确定两种色谱柱的分析误差。

2、在安捷伦和福立仪器上分别用同一根月旭色谱柱进行对照分析，确定同一根色谱柱在不同仪器上的分析误差。

图1为同一台仪器同个标样不同色谱柱的比较谱图。


图2为同一台仪器同个样品中杂质不同色谱柱的比较谱图。


图3为同一根色谱柱不同仪器检测的谱图比较。



图4为检测结果的汇总。


总结：从峰型上看不同色谱柱之间没有明显的区别，如果非要讲究的话，Extend-C18由于使用时间比较久，略微显得有点后拖，因此Xtimate-C18完全可以替代Extend-C18色谱柱。

    至此，试用过程结束，欢迎大家讨论。
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2012/4/25 7:15:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图上看，两根柱子的分离效果的确差不多
从结果来看，Xtimate-C18的测试结果比Extend-C18结果要高一些，有可能是因为新柱的分离效果较好。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2012/4/25 7:54:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图2分离度很差啊
图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？
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2012/4/25 7:58:55 Last edit by xy4585618
yuduoling
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2012/4/25 8:07:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的柱子分离效果更好一些
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huaibeijiayuan
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2012/4/25 8:51:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
图2分离度很差啊
图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？

图2的分离度差是因为目标物是产品中需要监控的杂质，ppm级，只关注杂质组分，产品的分离度不是关注焦点。
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huaibeijiayuan
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2012/4/25 8:54:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
新的柱子分离效果更好一些

新柱子的保留时间略微推迟一点，不知是否与这个有关
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zhw19811005
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2012/4/25 9:26:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
图2分离度很差啊
图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？

图2的分离度差是因为目标物是产品中需要监控的杂质，ppm级，只关注杂质组分，产品的分离度不是关注焦点。


专门监控杂质吗
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huaibeijiayuan
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2012/4/25 9:36:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
图2分离度很差啊
图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？

图2的分离度差是因为目标物是产品中需要监控的杂质，ppm级，只关注杂质组分，产品的分离度不是关注焦点。


专门监控杂质吗

对这个指定杂质有质量要求
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yutianqi
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2012/4/25 9:52:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱买了两年多才用吗?
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huaibeijiayuan
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2012/4/25 10:40:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yutianqi(yutianqi) 发表:
色谱柱买了两年多才用吗?

不是，一直在用，因为用了两年多，才考虑备用一根。
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阿迈
mikezhu2010
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2012/4/25 11:43:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试结果非常接近哦。
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