实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111684今日发帖：47 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】【极限体验】月旭Xtimate-C18色谱柱试用手记（4月）

浏览0 回复64 电梯直达
huaibeijiayuan
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/04/25 00:21:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
今天是4月24日，天气雷阵雨，刚好又轮到我值班，意味着又要熬夜了，闲着没事，将前期试用的一根Xtimate-C18色谱柱资料整理一下。

背景：
现有一根安捷伦的色谱柱一直用来分析某个产品中的指定杂质，由于样品本身性质稳定，流动相也比较简单，这根色谱柱从购买以来已经有两年多了，为了防范未然，有必要预备一根色谱柱，以备不时之需。

经过：
由于原有的分析方法是比较成熟和稳定的，为了防止意外的发生，在与卢帅联系时就将这根安捷伦的色谱柱的信息告知，由卢帅推荐一款类似填料的色谱柱，最后卢帅推荐了这款Xtimate-C18色谱柱。

仪器和试剂：
1、安捷伦1100和福立FL2200-2各一台。
2、色谱柱：

安捷伦 Extend-C18；4.6*150mm，5um；LN：B06083；SN：USFK005066

月  旭Xtimate-C18；4.6*150mm，5um；LN：4101.06；SN：411101788

3、甲醇（HPLC)：美国天地。

4、纯化水：公司自制。

分析条件：

1、流动相：甲醇：水=85：15。

2、检测器：UV；254nm。

3、流速：1.0ml/min。

4、柱温：室温。

5、进样量：

  安捷伦1100仪器10ul定量环。

  福立仪器20ul定量环。

样品处理：

1、称取0.1g样品，用甲醇稀释至10ml，过滤备用。

2、称取0.025g标准品，用甲醇稀释至100ml，移取1.00ml此液稀释至100ml，过滤备用。

过程检测：

用配制好的流动平衡好系统，待样品和标准品全部配制完成后，按照标样、样品、标样、样品……的顺序连续进样分析。分别提取标准品与样品的峰面积，按照C*V=C*V的公式计算杂质的含量。

1、在安捷伦1100仪器上分别用两个色谱柱进行对照，确定两种色谱柱的分析误差。

2、在安捷伦和福立仪器上分别用同一根月旭色谱柱进行对照分析，确定同一根色谱柱在不同仪器上的分析误差。

图1为同一台仪器同个标样不同色谱柱的比较谱图。


图2为同一台仪器同个样品中杂质不同色谱柱的比较谱图。


图3为同一根色谱柱不同仪器检测的谱图比较。



图4为检测结果的汇总。


总结：从峰型上看不同色谱柱之间没有明显的区别，如果非要讲究的话，Extend-C18由于使用时间比较久，略微显得有点后拖，因此Xtimate-C18完全可以替代Extend-C18色谱柱。

    至此，试用过程结束，欢迎大家讨论。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
arvid2007
arvid2007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 7:15:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图上看，两根柱子的分离效果的确差不多
从结果来看，Xtimate-C18的测试结果比Extend-C18结果要高一些，有可能是因为新柱的分离效果较好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
冷冷的冰雨
xy4585618
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 7:54:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图2分离度很差啊
图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/4/25 7:58:55 Last edit by xy4585618
yuduoling
yuduoling
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 8:07:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的柱子分离效果更好一些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 8:51:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
图2分离度很差啊
图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？

图2的分离度差是因为目标物是产品中需要监控的杂质，ppm级，只关注杂质组分，产品的分离度不是关注焦点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 8:54:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
新的柱子分离效果更好一些

新柱子的保留时间略微推迟一点，不知是否与这个有关
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhw19811005
zhw19811005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 9:26:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
图2分离度很差啊
图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？

图2的分离度差是因为目标物是产品中需要监控的杂质，ppm级，只关注杂质组分，产品的分离度不是关注焦点。


专门监控杂质吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 9:36:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
图2分离度很差啊
图1峰形很好，会不会是那个小峰包在大峰中？

图2的分离度差是因为目标物是产品中需要监控的杂质，ppm级，只关注杂质组分，产品的分离度不是关注焦点。


专门监控杂质吗

对这个指定杂质有质量要求
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yutianqi
yutianqi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 9:52:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱买了两年多才用吗?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 10:40:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yutianqi(yutianqi) 发表:
色谱柱买了两年多才用吗?

不是，一直在用，因为用了两年多，才考虑备用一根。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿迈
mikezhu2010
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/25 11:43:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试结果非常接近哦。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【极限体验】月旭Xtimate-C18色谱柱试用手记（4月）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁