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主题：【第六届原创】改变程序升温提高组分分离度

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zyl3367898
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发表于：2012/08/15 17:35:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zyl3367898原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

改变程序升温提高组分分离度



瓦里安气相GC450，检测器PFPD，色谱柱：VF1701（30*0.25*0.25），检测器温度300℃，进样口温度250℃，分流为瞬间分流，0.0min关闭，0.80min开启，分流比为20：1；用丙酮配制标液氧化乐果0.2ug/mL二唪农0.1ug/mL。

（1）程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至180℃，5℃/min升至230℃，15℃/min升至250℃，保持7min，共28.33min。只出一个峰，二唪农与氧化乐果不分离。见下图1：




（2）改变程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至150℃，5℃/min升至230℃，15℃/min升至250℃，保持7min，共28.33min。出两个峰，氧化乐果在13.51min出峰，二唪农在13.59min出峰，两峰分离，两峰出峰时间相差0.08min，分离不彻底。见下图2:



（3）继续改变程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至130℃，5℃/min升至200℃，15℃/min升至250℃，保持8min，共28.33min。氧化乐果在16.11min出峰，二唪农在16.26min出峰，两峰分离，两峰出峰时间相差0.15min，两组分彻底分离。
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2012/8/15 20:37:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以试试 提高初始温度 用恒温可能效果更好
关键那个恒温的温度要好好找一下
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/8/16 8:21:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
173℃那里再做文章吧，是可以试试这个阶段用恒温，或者再降低升温程序。做有机磷曲线初始温度可以提高。
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zyl3367898
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2012/8/16 9:15:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢提醒，我再试试，我不能用恒温程序，因为我一次要做19种有机磷，它们两个只是一部分，初温提高了，不利于第一个农药敌敌畏的出峰。
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guoguojiejie
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2012/8/16 9:41:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个东西就得尝试哈
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s1120
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2012/8/16 10:17:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么简单的东西用这么复杂的程序升温条件 你太有才了
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yifan1117
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2012/8/16 10:19:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多尝试总是不错的。
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study3322
wangdajiu
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2012/8/16 10:32:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单就这两种物质而言，我觉得你用丙酮做溶剂的话，初始温度可以设50℃或者在低点，保持2min，然后5℃/min升到150℃保持10min看看。因为柱初始温度80度有点高不利于溶剂聚焦。仅作参考
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hxh
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2012/8/16 10:53:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
效果不太好啊
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三人行
jncxyy2012
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2012/8/16 11:06:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用中极性的毛细管柱试试
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oranbp
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2012/8/16 17:01:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同时做19种，我觉着像这种难于区分的，可以分成两组配标样
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