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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第六届原创】大米中镉的检测

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阶前尘

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发表于：2012/11/15 12:46:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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大米粉中镉的检测

镉的危害不用细说了，平时也经常做镉的检测，这次手头上刚好有大米的样，是工商局抽检的，地处江西南昌下面一个县的大米，外观上看确实不怎么样，但是咱不能以貌取“人”啊，所以经得起考验的话就得通过原子吸收这个神棍的检验。言归正传，各位看官，让俺一步步道来，不当之处欢迎斧正啊！

拿到了样品，首先检查一下标识，这个俺不能马虎，毕竟是工商执法的样品，要负法律责任的。仔细查了一下，密封完整，标识清楚，OK！下面开始取样。

第二步，就是取样制样了。我拿得聚四氟乙烯的勺子，在里面随机挖了3勺。放进粉碎机里。粉碎机原本要用那个Foss的，结果被别人占用了，将就一下，用下图这个吧。

为了安全，拧紧盖子！

粉碎完毕，看着还是蛮均匀的，想着省事，不想再过筛了。

取出粉碎好的样品。准备称量。

这个天平，蛮高级，带感应的，我最喜欢用了。

称好的样品，两个样，各称了大约5g。因为我还要做铅，铅没有镉的灵敏度高，称量太少，测不准，我的铅最低点是10ppb，吸光度大约0.04。因此测镉的时候还要稀释的。

消解用的烧杯是石英的，做元素这边我基本上除了石英材质，大部分都是聚四氟乙烯的，原因大家明白的，其他玻璃的污染很严重。

开始加硝酸了，默克的硝酸，因为样品量大，就加了10ml硝酸，2ml高氯酸。

加了酸以后，80度低温消化了大约2h，感觉有些膨胀，又补加了5ml的硝酸。酸量太大了，空白要好好做了。同时做的样品还有QQ面，鲜鸡蛋。210和211是大米，那个绿色的是QQ面，后面几个是鲜鸡蛋。

开始设定消化温度和时间。150度消解2.5h。悲催的是这个时间不够啊，最后总得消化时间加上赶酸的时间大约是6h。

重装上阵，加上表面皿，回流。

时钟滴滴答，滴滴答，煎熬啊！最后不得不放弃等下去，因为要下班了，只能等第二天再来接着消解。第二天迎来了曙光，前面的大米样消解的差不多了，后面的鸡蛋脂肪含量稍高，消解要慢很多。

激动的时刻到来了，消解完毕，转移定容，因为还要考虑铅的检测，最后定容到25ml。

准备上机。原子吸收是PEAA800，2002年安装，服役10年了，老兵了！看看它老当益壮的风姿吧。

先预热仪器，编辑方法，调进样针位置。基体改进剂用的是0.2%的硝酸钯，加入量5微升。

因为用到了基改，就把灰化温度提高到500度。下图是石墨炉升温程序。

我们先看一看光谱纯的硝酸钯的美貌吧，很贵的， Sigma的25ml大约500美金哦，不过用量很少的，这一瓶我已经用了2年了，还剩一大半。旁边离心管里是稀释后的硝酸钯。

因为还要上ICP-MS，还要做铅，因此要节省样液，选用了140多位的样品盘

点灯，灯是国产的，有色金属研究院的，灯的能量有点低，不过经过无数次的考验，它还是很稳定的。

一切准备就绪，接下来就要看看这头“老牛”还能拉动车不？战友们看看下图正常不，第一点的谱图。可能有些人会觉得，峰太宽，温度不够什么的，其实不是这个原因，主要是我现在用的石墨管也是国产的，有色金属研究院的，凑合吧，做样大概是200多针就OVER，不过是真便宜啊！

下面这个呢？有时候做样要有耐心啊，否则一不小心真要功亏一篑啊。

我们来看一下特征质量如何，这也是衡量仪器调节得好不好的一个指标啊

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阶前尘

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2012/11/15 14:16:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们再来看看做好的标准谱图和曲线。因为最高点要到8ppb，所以曲线最后估计要飘，所以选择了二次拟合来做曲线。线性为0.9996，方程为：A=0.07957C，强制过零点。PE的工程师建议常用非线性拟合的方程。不知何故？

把所有的谱图调出来，感觉还可以。为了显示清楚，去掉了背景的图谱。

做出来的空白也是可以接受，所以感觉默克的酸还不错啊

接下来就是210,211及211的平行样

两个样液的浓度出来了，我们要根据公式来算210和211两个样的最终值。看看有没有超标呢。计算公式如下：C₂=（C₁-C₀）×V×T/(n×1000)，其中V为定容体积，C₂ 为样品浓度，单位为mg/Kg,C₁ 样液浓度单位是µg/L ，C₀ 为空白样液浓度单位是µg/L， T 为稀释倍数，n为称样量，单位是g。本次测量，定容体积均为25.0ml，稀释度为2.0,210的称样量为4.9205g，211的称样量分别为4.1252g和4.1189g。经计算210的大米镉含量为0.077mg/Kg，211的大米镉含量取平均值为0.057mg/Kg。根据国标GB2715-2005粮食卫生标准的限值镉为0.2mg/Kg,两个大米镉小于国标限值，镉项目上是合格的。