主题：【分享】“感恩节”系列讲座【第一期】自动化固相萃取仪器在食品分析中的应用 讲义及问题汇总！

固相萃取的自动化在食品分析中的应用

讲座链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121121/4378342/

浓度太低—被测物浓度较低，需要富集；

样品太脏—基质影响，干扰检测；

消耗太大—样品基质会污染色谱柱，减少其寿命；

2.3.1基质与分析物的分离

食品等复杂样品，固体样品，目标化合物需要从基质中分离出来，并除去样品基质；

样品需转化适合形态，满足分析仪器要求；

适用于小体积样品（如血浆等生物样品）；同样适用于大体积样品（如环境水样品）；

2.3.2进一步净化，除去色谱图上的干扰

除去样品中对仪器分析造成的干扰的成分和杂质；一般这类干扰物质和待测物结构最类似，难以100%除去；

使用选择性更高的前处理产品可以实现更大程度的去除这类杂质干扰；

2.3.3 浓缩、富集

实现准确定量测定；

满足仪器检测要求，增加方法的灵敏度；

降低噪音引起的精密度误差；

固相萃取作为样品前处理的手段，与传统的爷爷萃取比较有许多优势，其中之一就是固相萃取技术可以实现自动化。

3.1.1提高工作效率

采用自动化的固相萃取系统可以将操作人员从繁琐的样品前处理工作中解放出来，提高工作效率。就一个或一组样品而言，自动化固相萃取系统与手工固相萃取比较，并没有加快速度。但采用自动化固相萃取仪，人为的介入大为减少，可以将有限的人力资源用於其它方面。另外自动化的固相萃取可以24小时不间断工作。以一个样品所需时间为10min，计算：

3.1.2提高结果的重现性、平行性

由于自动化固相萃取系统是通过电脑软件控制，所有的条件和参数都是预先设定，系统严格按照设定的程序进行工作，因此不会出现手工操作可能产生的各种人为错误。

3.1.3降低实验过程中对操作人员造成的危害

在实验室中，接触的样品可以说是多种多样，有的样品和有机溶剂对操作人员是有危害的，例如各种生物样品中的病毒以及未知样品的潜在风险，实验人员接触这些样品越多，风险越大，采用自动化样品前处理系统可以大大减少这些风险。

目前，市场上有多个品牌的自动固相萃取仪。例如，吉尔森的ASPEC系列、Caliper的Raptrace、艾杰尔的卓睿系列等。随着固相萃取技术在样品前处理中的使用越来越广泛，自动化固相萃取系统也越来越为实验室工作人员所接受。

3.2.1高通量

在许多食品、环境检测实验室，面对的样品有时是几百个，甚至上千个。因此，今后将会有一批高通量、适合不同分析领域要求的自动化固相萃取仪器问世，以适应各种日常检测分析的需求。

3.2.2智能化

随着科学技术的发展，各种传感器加入到自动化固相萃取系统中，例如，液位、气体、漏液、压力、位置、温度等传感器。更智能的满足实验需求，最大限度的模拟人员操作过程。

3.2.3多种前处理技术的结合

由于样品基质的复杂性，目前不可能单靠一种样品前处理技术解决所有样品前处理问题，固相萃取也不例外。因此人们开始尝试将两种以上的样品前处理有机结合在一起。例如，ASE和固相萃取结合在一起、GPC净化和固相萃取结合在一起、微波辅助萃取和固相萃取结合在一起、超临界萃取和固相萃取结合在一起等。多种样品前处理技术的结合，使得我们可以自如的处理各种不同的样品。

3.2.4专属化

根据国标，会衍生出固定的固相萃取方法，同样仪器生产厂商会根据固定的方法，开发特定应用范围的固相萃取仪器，来满足人员的常规操作。来彻底代替人工，并提高样品的平行性、重复性。

3.2.5扩展性

在这个样品分析过程中，可能包含取样、搅拌、提取、浓缩、固相萃取、浓缩、过滤、分析几个部分。而目前大部分实现了固相萃取部分的自动化，这个也是目前固相萃取仪器推广过程中遇到的瓶颈所在。因此要求固相萃取仪器具有良好的扩展性，其中包含能串联浓缩仪、HPLC、GC、MS等仪器。最好能实现样品才能取样开始到最后分析的自动化，或者能实现样品管的通用性，降低样品转移的过程，避免造成损失。

3.3.1独特的硬件设计

l  操作简单灵活----12.1英寸触摸屏

l  零交叉污染----独立管道设计，独特的阀部件

l  相对同等仪器效率提高1-2倍----独特的泵系统及管路设计

3.3.2全程在线监测系统

l  压力报警、漏液报警等即时停止堵塞或故障通道，而不影响其他通道运行

l  安全保障系统

l  特有的封闭操作系统，减少操作人员在化学气雾中的暴露

l  可置通风橱-彻底的安全防护

l  采用氧化陶瓷、PEEK、PTFE材料，耐所有有机溶剂、耐酸碱

3.3.3可便捷追溯的软件系统

l  方法可追溯----200个方法存储功能

l  报告可输出----独特报告输出功能，可输出PDF、Excel等报告格式

l  操作简便----设置运行界面简洁、直观

3.3.4技术参数

l  同时处理4个样品，连续处理24个样品

l  1-30mL，各个厂家、各个规格萃取柱

l  0-5000mL上样量，兼顾小样到大体积样品

l  可双柱串联操作

l  0.1-30mL/min流速范围

l  5种溶剂可选

l  可选择多步收集，方便方法开发

4.1.1固相萃取方法

4.1.2谱图

4.2.2谱图

4.2.3实验结果: 回收率：85%-90%

4.3.1 固相萃取方法

4.3.2谱图

4.3.2谱图

4.4.1固相萃取过程

4.4.2谱图以及实验结果