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主题：【讨论】火焰法测定钾钠钙镁混标遇到的问题

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一笑奈何
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发表于：2012/11/30 11:03:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期考核做了一个钾钠钙镁混合标样，要求是直接吸取10ml样品用蒸馏水稀释至250ml容量瓶测定。因之前做过钾、钠、钙、镁单标考核样，如果直接用蒸馏水定容而不加遮蔽剂的话根本不准，但钾钠遮蔽剂为硝酸铯，钙镁遮蔽剂为硝酸镧，头疼~后来做的时候把样品分成3份：1.10ml样品用蒸馏水定容至250ml。（含5%硝酸铯）2.10ml样品用蒸馏水定容至250ml。（含2%硝酸镧）3.10ml样品用蒸馏水定容至250ml。以下是实验数据：K：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.6对应吸光度为0.001、0.039、0.073、0.108、0.145、0.277,曲线为y=0.172x+0.004，r=0.9997结果为1的钾浓度为1.395,2的结果为1.072,3的结果为1.040；同理，1的钠浓度为0.810,2的钠浓度为0.732，3的浓度为0.702；1的钙浓度为4.052,2的钙浓度为4.041,3的钙浓度为3.475；1的镁浓度为0.218,2的镁浓度为0.211,3的镁浓度为0.177。发现钙镁加硝酸镧或硝酸铯浓度基本一致，而钾钠则差距很大。后得知混标样品真值为K：1.23-1.35Na：1.14-1.24Ca:3.78-4.10Mg:0.189-0.231。。。。求大侠解释，钾钠钙镁混标到底怎么做？（我标准液按大气降水中钾钠、钙镁的测定方法配置）
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2012/11/30 12:42:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是遮蔽剂不纯，含有钾钠
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yang_qingwen
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2012/11/30 12:42:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  做钾、钠标曲时标液中加硝酸铯/硝酸镧了吗？样品空白中加硝酸铯/硝酸镧了吗？用什么做样品空白？
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一笑奈何
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2012/11/30 14:03:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液加了，严格按标准配置的，况且如果不加的话和考核样不是在不同介质中了么
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秋月芙蓉
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2012/11/30 15:42:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸铯/硝酸镧的纯度满足测吗
用火焰测定吧，这几个元素在ICP上也好做
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qq250083771
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2012/11/30 17:31:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ca Mg  对水的要求较高 看看你的水咋样
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马踏飞燕
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2012/12/1 10:33:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钾和钠容易污染啊，混标建议用ICP来做吧，AAS还没有做过
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zsj201204
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2012/12/1 14:55:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，它们标准上加的掩蔽剂不同。
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尘
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2012/12/2 11:41:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个做的少，当初好像是直接配混标做的，纯水定容，什么都没加诶
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fengxueyixiao
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2012/12/3 0:13:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:Ca Mg  对水的要求较高 看看你的水咋样
楼主做钙镁的结果还可以啊！
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一笑奈何
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2012/12/3 10:50:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做单标考核样很准，没想到这次来了个混标，不知道如何操作，尤其是遮蔽剂的问题，钾钠、钙镁遮蔽剂不同怎么办？
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