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主题：【第六届原创】【原创】场发射扫描电镜观测电池隔膜材料的参数设定

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RoadCH
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发表于：2012/12/28 00:08:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为roadch原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

场发射扫描电镜观测电池隔膜材料的参数设定



中国的锂离子电池行业近几年在迅猛发展，国内出现一大批掌握核心制造技术的电池原材料生产厂家。电池隔膜﹝separation film﹞在锂电池结构中是关键的内层组件之一，作为隔离正负电极的装置放置于两极之间，能够让电解质离子通过，又能避免两极上的活性物质直接接触而造成短路。电池隔膜一般是用高分子材料PE（聚乙烯）或PP（聚丙烯）来制备，孔径大小通常在10nm至300nm左右。

扫描电镜是用来检测电池隔膜孔径大小和孔洞分别是否均匀的常用仪器，为达到观测要求，图像放大倍率通常需要达到2万倍至10万倍甚至更高。不同材质和生产工艺（单向或双向拉伸，干法或湿法等）的电池隔膜在导电性方面有所差异，但作为绝缘高分子材料，直接放入扫描电镜下观察都有一定难度。采用离子溅射仪喷镀的方法，能够解决电池隔膜在扫描电镜观测过程中放电的问题，但溅射Au、Pt等重金属离子的过程中也有可能损伤和改变隔膜样品的原始形貌。采用场发射扫描电镜在不对电池隔膜喷镀的情况下直接观察原始真实形貌，需要解决图像放电和电子束对样品的热损伤问题，其中设定扫描电镜参数非常重要，主要涉及到加速电压、探针电流和扫描模式。这三个参数需要找到平衡点，加速电压的设定原则是电子束打在样品上的加速电压（着陆电压）越低，图像放电和样品损伤越小，但分辨率也会相应降低；探针电流的设定原则是电子束打在样品上的探针电流越小，图像放电和样品损伤越小，但图像信噪比也会相应降低；扫描模式的设定原则是电子束停留在样品上每扫描点时越少，图像放电和样品损伤越小，但图像信噪比也会相应降低。

参数设定在不同型号的场发射扫描电镜操作不同，但大致方法和原则是类似的，本文采用的是日立S-4800冷场发射扫描电镜，电池隔膜样品是没有经过喷镀直接采用低加速电压和低束流观察，放大倍率为2万倍至30万倍。

首先看几张电池隔膜在扫描电镜图像放电和受到电子束损伤的照片。



图1 图像严重放电，电镜参数加速电压1kV，扫描模式Slow 40s



1kV的加速电压对于扫描电镜来说已经属于低加速电压了，另外图1中电镜参数设定为发射束流设定为10μA，Probe current设定为normal，聚光镜C1值为5，扫描模式为40秒Slow模式，放大倍率3万5千倍，但图像严重放电，连样品的基本特征形貌都无法获得。

其他参数不变，将扫描模式由40秒Slow模式改为40秒CSS模式获得图2照片，图像依然放电，但明显减轻而且孔洞边缘清晰度不错。



图2 图像放电，电镜参数加速电压1kV，扫描模式CSS 40S



在上述参数条件下，除了图像放电，电池隔膜还存在电子束热损伤的问题，拍摄过程中孔径在发生变化，部分区域变形，小屏幕聚焦区域呈现方框状的损伤痕迹，见图3。



图3 样品在图像调整和拍摄过程中的损伤



接下来要采取更改电镜参数的方式来解决这些问题。首先，加速电压由1kV变为0.8kV减速模式；扫描模式采用CSS 40S；采取降低发射束流或者增加聚光镜C1值都可以使得探针电流降低，下面的图像维持聚光镜C1值为5不变，将探针电流由默认10μA设为1μA或者2μA，分别拍摄2万倍至25万倍图像，在拍摄图像过程中未见样品出现明显损伤变化，图像几乎没有放电现象，见图4至图8。



图4 电池隔膜在着陆电压0.8kV下的2万倍图像





图5 电池隔膜在着陆电压0.8kV下的5万倍图像





图6 电池隔膜在着陆电压0.8kV下的10万倍图像





图7 电池隔膜在着陆电压0.8kV下的20万倍图像





图8 电池隔膜在着陆电压0.8kV下的25万倍图像



日立S-4800冷场发射扫描电镜具有优秀的低加速电压高分辨性能，在超低束流下针对高分子材料也能获得非常不错的信噪比图像，做完上一组着陆电压0.8kV的图像之后，又尝试了一下陆电压0.6kV的图像，见图9至图14。





图9 电池隔膜在着陆电压0.6kV下的2万倍图像





图10 电池隔膜在着陆电压0.6kV下的5万倍图像





图11 电池隔膜在着陆电压0.6kV下的10万倍图像





图12 电池隔膜在着陆电压0.6kV下的15万倍图像





图13 电池隔膜在着陆电压0.6kV下的20万倍图像





图14 电池隔膜在着陆电压0.6kV下的30万倍图像

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yuduoling
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2012/12/28 8:22:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂的原创，支持了
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zhw19811005
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2012/12/28 8:46:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电池隔膜孔径大小和孔洞的均匀程度是衡量其质量好坏的指标之一
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gsys
v2664607
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2012/12/28 8:57:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是在用心做电镜，非常不错的结果
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asahi42
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2012/12/28 9:51:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RoadCH，时隔好久，终于又盼到你的作品了~
相当漂亮的地加速电压高倍像，在完全不导电的样品上也做到了没有荷电现象，照单全收~^_^
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gsys
v2664607
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2012/12/28 10:12:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个可以说是国内4800最好的应用水平了
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linzq
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2012/12/28 11:31:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gsys(v2664607) 发表:
楼主是在用心做电镜，非常不错的结果


程路很强大呀！呵呵
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驰奔
srd2009
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2012/12/28 17:19:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷场突出分辨率优势，而且价格便宜。
谁能告诉我，40秒CSS扫描模式啥意思啊，谢谢！
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RoadCH
roadch
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2012/12/28 17:24:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
asahi42夸奖了，昨天在华南出差，这台09年1月的S-4800状态真是不错，灯丝用了快4年，引出电压5.0kV，图像效果依然强悍。

原文由 asahi42(asahi42) 发表:
RoadCH，时隔好久，终于又盼到你的作品了~
相当漂亮的地加速电压高倍像，在完全不导电的样品上也做到了没有荷电现象，照单全收~^_^
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2012/12/28 17:25:13 Last edit by roadch
RoadCH
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2012/12/29 10:33:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日立S-4800拍摄图片有几种方式，
1、Slow模式：逐点逐行扫描，可选20秒、40秒、80秒等，优点是图像清晰度最高，缺点是不导电样品容易放电。
2、积分（Integration）模式：通常选用快速扫描TV模式或FAST模式下叠加2的N次方帧数，适用于荷电现象不严重的情况，即FAST模式下没荷电而SLOW模式下有荷电，优点是不导电样品不容易放电，缺点图像边缘清晰度不好。
3、CSS模式：原理大致是线平均快速扫描，对于有轻微荷电的样品非常有效，既能够保证足够的清晰度又可以减轻甚至消除荷电现象，当然对导电性好的样品还是建议用SLOW模式拍照，CS Scaning的图像清晰度是介于积分模式和慢扫模式之间的；
4、快速抓图（Quick Save）：抓取屏幕上扫描完成的图像，扫描速度可以TV、FAST、Slow或CSS，时间可以控制。

原文由 驰奔(srd2009) 发表:
冷场突出分辨率优势，而且价格便宜。
谁能告诉我，40秒CSS扫描模式啥意思啊，谢谢！
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麦弯梦
v3097049
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2016/5/12 13:53:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果然啊  一台好的设备还是需要一个好的使用者
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