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主题：【求助】用SEM观察粉体颗粒的形貌像的时候如何制样比较好？

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tongtianke
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发表于：2009/06/29 14:12:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用SEM观察粉体的颗粒形貌！是无机材料的颗粒形貌，大家有什么好的样品制作方法给介绍一下啊！谢谢了！
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2009/6/29 14:16:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般我们做金属粉体时,将粉体压制镶嵌成金相样品,不导电材料再喷C或Au,然后再在SEM观察，不知对你可有帮助。
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alexzhtang
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2009/6/29 15:51:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的无机非金属材料是否导电？使用的扫描电镜是什么？建议从两方面着手：一是对样品进行喷金处理增加样品的导电性；二是降低扫描电镜的加速电压缓解设备的充电现象。要是样品比较细，建议对样品进行超声波处理，增加样品的分散性！可以较好地观察样品的形貌。
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crystal2007
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2009/6/30 17:30:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是先用双面胶粘在样品台上,然后把一些粉样撒在双面胶上,用东西压紧,然后用吸耳球吹去没有粘在样品台上的颗粒就完成了
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asahi42
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2009/7/2 9:14:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一下导电银胶，比较贵，但是比较好用。把导电银胶抹在样品台上，等它快干不干的时候把样品撒上去，保险一点，隔几秒撒一点。然后用吹风机吹干。如果放大倍数要求不高，就喷金，如果要放到150k以上，那只好用别的方法减轻荷电了。。。具体是啥样品？
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tongtianke
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2009/7/5 2:36:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alexzhtang 发表:
楼主的无机非金属材料是否导电？使用的扫描电镜是什么？建议从两方面着手：一是对样品进行喷金处理增加样品的导电性；二是降低扫描电镜的加速电压缓解设备的充电现象。要是样品比较细，建议对样品进行超声波处理，增加样品的分散性！可以较好地观察样品的形貌。

无机非大多不导电，我们的样品也一样不导电！SEM比较老，十多年了，是老电镜了，现在国内也没几台那种型号的老电镜了，JEOL的，喷金主要是颗粒状的下表面就喷不上，难于保证颗粒所有表面导电，也就不能保证颗粒和金属样品台间导电，超声波考虑过，不过感觉将浑浊液体滴在什么上能保证尽量不要被抽走呢？
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tongtianke
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2009/7/5 2:37:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystal2007 发表:
我们都是先用双面胶粘在样品台上,然后把一些粉样撒在双面胶上,用东西压紧,然后用吸耳球吹去没有粘在样品台上的颗粒就完成了

恩，这个我们也是经常这么做，所以想了解大家怎么做！
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tongtianke
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2009/7/5 2:43:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asahi42 发表:
可以试一下导电银胶，比较贵，但是比较好用。把导电银胶抹在样品台上，等它快干不干的时候把样品撒上去，保险一点，隔几秒撒一点。然后用吹风机吹干。如果放大倍数要求不高，就喷金，如果要放到150k以上，那只好用别的方法减轻荷电了。。。具体是啥样品？

恩，这个是很费银浆的，不过你这么说这个方法应该不错，能保证颗粒被浆体“包埋”，导电性好，只是银浆干的比较快！我们要求的倍数一般不会要求那么高的，我们的平均粒径不会低于1微米的，所以也不用那么高的倍数，呵呵！
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lawrance z
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2009/7/24 15:28:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将样品用美工刀尖取少量，抹在C胶带上，用洗耳球吹，用塑料膜将粉末压紧，喷金，观察。
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vanee
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2009/7/31 11:04:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tongtianke 发表:
原文由 asahi42 发表:
可以试一下导电银胶，比较贵，但是比较好用。把导电银胶抹在样品台上，等它快干不干的时候把样品撒上去，保险一点，隔几秒撒一点。然后用吹风机吹干。如果放大倍数要求不高，就喷金，如果要放到150k以上，那只好用别的方法减轻荷电了。。。具体是啥样品？

恩，这个是很费银浆的，不过你这么说这个方法应该不错，能保证颗粒被浆体“包埋”，导电性好，只是银浆干的比较快！我们要求的倍数一般不会要求那么高的，我们的平均粒径不会低于1微米的，所以也不用那么高的倍数，呵呵！

我们经常做粉末样品，一般采用喷金，但是只能做到20k金颗粒就影响观察了。看您的意思是有更好的方法可以避免这种现象呢！先谢谢喽。我们刚买了新的电镜，接触电镜的时间不长，请赐教。
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asahi42
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2009/8/19 22:56:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看这样的样品一般用场发射的吧~如果在信号中掺入更多的BSE信号，获得的图像荷电就会减轻一些，但是这是以牺牲分辨率为代价的。同时可以降低着陆电压，比如用电子束减速模式并将束流降低，光阑孔减小，都可以减轻荷电。当然，每个样品都有不同的最合适的方法，要拍到满意的照片，还得多多摸索条件啊~
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