硅氧材料的SBA-15分子筛是近年来做得比较多的样品,样品表面细节非常丰富,坑道和孔径也不算太小,所以经常用作检验SEM的分辨能力。昨天给电镜做了一次大合轴,正好检验一下合完轴的效果,顺便和大家分享一下,一般碰到这样的样品,该如何改变参数条件。
因为场发射SEM往往以低加速电压下的高分辨见长,并且SBA-15这样的样品细节都在表面,因此开把加速电压选择了1.5kV。
很显然,1.5kV的加速电压对于SBA-15而言还是太高了,表面细节都被深层信号掩盖掉。因此,第二轮换成1.0kV。
感觉表面细节清晰多了。但是加速电压越低,色差对分辨力造成的影响就越大。因此,第三轮开启减速场,着陆电压1.0kV。
同样是1.0kV的穿透深度,5.0kV的加速电压分辨力硬是比1.0kV有显著的提高~而且,由于边缘效应的降低,样品的轮廓更清楚,立体感也有所增强。说到降低边缘效应,于是在该条件下,第四轮实验,开启CBS探头。
这下不管从信噪比,还是空间立体感,都有明显的改善。因此,对于SBA-15类样品,1.0kV+电子束减速+掺入背散射电子信号,将使图像不仅在信噪比还是细节显现度,还有空间立体感方面,都有一个非常平衡的展示。
当然实验永无止境。第五轮,采用更低的着陆电压,0.5kV,开启减速场,分别使用TLD探头和CBS探头成像,纯属检验仪器的性能。
由此可见,0.5kV着陆电压下,图像的实体感更强,而且分辨力和信噪比都处于可以接受的状态。因此“0.5kV+电子束减速+掺入背散射电子信号”这组参数,对于发好文章或者想练手的操作员而言,也是非常重要且非常理想的。
而且,如果运气够好,拍到正面孔道,就更爽了~
另外需要说明的是,本次试验由于样品制备和固定都非常的仔细,整个测试流程全部处于安静可控状态,因此基本可以排除由于样品抖动造成的图像失真。
抛砖引玉,供大家交流参考~
特别感谢:
复旦大学先进材料实验室,复旦大学化学系提供样品。
补充:兄弟帖,《和Helios 650 (Magellan) 的部分比较》已生成,大家有兴趣的话可以顺便过去看看~
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130108/4501126/