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主题：【原创】用Welchrom BRP SPE小柱测定保健食品中的维生素B12

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老多_小多
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发表于：2013/02/18 15:45:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
这里讲述的内容仅供参考，因为我也确实没有做足够的实验来证明方法的准确性，只分享我实验的体会吧。

维生素B12，保健食品中的量一般都很低，而且紫外检测器检测的灵敏度也不是很高，样品通常都需要用SPE小柱浓缩富集才能测出来。偶然一次需要检测B12，查了也确实存在国家标准方法《GB/T 5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定 》，但是标准方法是采用这样的萃取柱：

看到这一连串的名字，头都是痛的，因为根本就没有用过，也不可能为了一个样品去买它，只好找现成的萃取柱用。

以前买了一盒Welchrom BRP SPE小柱测四环素，还剩几根没有用完，发现国家标准方法的洗脱富集方法与四环素有点类似，便想用BRP SPE小柱代替使用。吸附洗脱方法如下：

再来看看我的检测吧，下图是活化后上样品，黄色的基体是色素


下图是样品吸附完后的情况


总结体会：
1、色素是柠檬黄，它比B12更容易洗脱，它能吸附，B12也能吸附。
2、这次检测B12最大的缺陷就是没有做回收率实验，因为柱子不够用，但是检测后的样品数据跟产品数据吻合，还算理想。而且我发现其中的吸附洗脱条件都很适合B12，也不是胡乱的就拿它来顶替的。
3、使用了Welchrom BRP SPE小柱，发现它的通用性还是很强，至于效果如何，就得去做很多实验数据来证明，这个确实没有时间去证实，如果哪位版友用过，也说说你的使用效果吧！！！
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samanthalas
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2013/2/18 17:02:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的很好啊!!
因为能让我这种人看得非常明白！
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samanthalas
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2013/2/18 17:06:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小多真会过日子啊!
咋这么会替单位省钱呢?

"检测之后的样品数据与产品数据吻合"
请问楼主本次检测的目的是什么?应该是验证一下样品里面的B12含量吧?

结果楼主可倒好,拿结果反过来验证方法是否可行了.
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雪妖
czj_1027
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2013/2/18 17:08:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先祝老多新年快乐！
哈哈，阴差阳错哟，标准上面需要的SPE小柱就是我们的这款BPR小柱，很直观的图片，能很好的看到目标物，如果能有更多的数据就更完美了，老多的色谱图可以分享一下吗？
洗脱流程相当，是不是也可以作为判断目标物是类似物的一种途径呢？
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xue2009
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2013/2/18 17:49:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭科技的BRP固相萃取小柱就是楼主提到的这款N-乙烯基吡咯烷酮亲水亲酯平衡小柱。
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yuduoling
yuduoling
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2013/2/18 18:09:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据可能要保密？
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zhw19811005
zhw19811005
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2013/2/18 18:14:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主纯粹做做而已的吗
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老多_小多
emoc98311
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2013/2/19 10:05:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
小多真会过日子啊!
咋这么会替单位省钱呢?

"检测之后的样品数据与产品数据吻合"
请问楼主本次检测的目的是什么?应该是验证一下样品里面的B12含量吧?

结果楼主可倒好,拿结果反过来验证方法是否可行了.


也算是对样品含量的验证吧
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老多_小多
emoc98311
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2013/2/19 10:08:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
首先祝老多新年快乐！
哈哈，阴差阳错哟，标准上面需要的SPE小柱就是我们的这款BPR小柱，很直观的图片，能很好的看到目标物，如果能有更多的数据就更完美了，老多的色谱图可以分享一下吗？
洗脱流程相当，是不是也可以作为判断目标物是类似物的一种途径呢？


呵呵，我是这么判断的，就跟我们的目标物在色谱柱分离的极性一样，如果有个新物质没有标准方法，我们探索就可以这样去考虑
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vcningmeng
vcningmeng
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2013/2/20 13:54:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是60MG/3ML的规格吗？看起来不像啊，至少是200MG以上的吧
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东风恶
YJYQXCYS
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2013/2/22 16:50:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
楼主纯粹做做而已的吗


我估计在摸索条件。
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