实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043478今日发帖：266 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】“色”路蹒跚，东风压倒西风？坎地沙坦酯片有关物质方法学部分

浏览0 回复23 电梯直达
东风恶
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/06/19 09:12:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用，也可与其它抗高血压药物联用。
1.试验条件及仪器：

仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)

SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)

工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION)

色谱柱：色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W10211861

2.有关物质色谱条件 取本品细粉适量（约相当于坎地沙坦酯40mg），置100ml量瓶中，加乙腈-水（3:2）适量，超声15分钟使坎地沙坦酯溶解，加乙腈-水（3:2）至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取0.5ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（3:2）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃；以乙腈-水-冰醋酸（57:43:1）为A液；以乙腈-水-冰醋酸（90:10:1）为B液，照下表进行线性梯度洗脱，检测波长254nm，调节流速，使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟，坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%，再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰，量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积，分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍（0.8%）；其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积（0.5%）；各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍（3.0%）。

典型色谱图



欧洲药典典型色谱图





从以上图谱比较，基本上无明显差异。

3.方法学部分内容
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 11:53:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比欧洲药典的色谱图还要好些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoxu
xufangdan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 12:46:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线为什么会跑上去呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 14:18:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
基线为什么会跑上去呢


这个是个梯度洗脱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhw19811005
zhw19811005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 21:06:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图谱上看，效果差不太多
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 21:41:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
从图谱上看，效果差不太多


唯一的遗憾就是没有购买那3个已知杂质，估计要补充资料了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/6/19 21:42:21 Last edit by luoleqc
东风恶
YJYQXCYS
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 21:44:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
比欧洲药典的色谱图还要好些。


其实也差不多，我感觉很多人有误区，喜欢花大笔钱去购买国外的色谱柱，才能研究，我们就花了不到1500元就搞定了，国外的月亮不一定就很圆哈。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 21:51:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
比欧洲药典的色谱图还要好些。


其实也差不多，我感觉很多人有误区，喜欢花大笔钱去购买国外的色谱柱，才能研究，我们就花了不到1500元就搞定了，国外的月亮不一定就很圆哈。


主峰和相邻杂质的分离度比国外的好。1500元柱子也太便宜了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yu3226033
yu3226033
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/20 8:25:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东风压倒西风看东风恶证明.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/20 10:09:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是各有所长吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoxu
xufangdan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/20 12:37:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 xiaoxu(xufangdan) 发表:
基线为什么会跑上去呢


这个是个梯度洗脱。
梯度的话 都是升这么高吗？我们做其他品种的时候没这么明显啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： “色”路蹒跚，东风压倒西风？坎地沙坦酯片有关物质方法学部分
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁