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主题：【第六届原创】记一次电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查过程

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tang566
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环境监测发表于：2013/07/18 18:53:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为tang566原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

记一次电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查过程



目的：

为了验证电感耦合等离子体发射光谱仪在校准有校期内仪器性能的稳定性。

核查内容：

最小谱带宽度、检出限、重复性和稳定性。

核查过程：

1、标准溶液的配制和测定

1.1配制锌、镍、锰、铬、铜和钡元素的混合标液，标液的锑度见下表：



1.2配制5mg/L的锰元素单标液；

1.3仪器开机点火，稳定一段时间后，测工作曲线，工作曲线的相关系数要求大于0.999。





2、检出限

2.1重复测量10次空白溶液，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限。

2.2各元素检出限的要求：



2.3实测的数据：



3、最小谱带宽度

3.1进5mg/L的锰标准溶液；

3.2计算锰在257.610nm处谱线的半峰宽；





3.3半峰宽要求小于0.030nm;

3.4实测结果：257.616nm-257.604nm=0.012nm



4、重复性和稳定性

4.1重复性

4.1.1进工作曲线中第3点标准溶液，连续测量10次；

4.1.2计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性；

4.2稳定性

4.2.1在不少于2h内，每次间隔15min以上，进工作曲线中第3点标准溶液，重复测量6次；

4.2.2计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。

4.3重复性要求相对偏差小于2%，稳定性要求相对偏差小于2%；

4.4实测结果



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abcpgf
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2013/7/18 19:11:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错的原创。干嘛不参加原创大赛？
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tang566
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2013/7/18 19:13:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
很不错的原创。干嘛不参加原创大赛？


帖子参加原创大赛了，还在审批中...
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qq250083771
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2013/7/18 19:25:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵呵  很不错的原创  但是结果中有负值  是个啥情况啊
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tang566
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2013/7/18 19:48:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵呵  很不错的原创  但是结果中有负值  是个啥情况啊


检出限出现了负值，标液用的空白溶液（含3%硝酸的基体溶液）与测标液用的空白溶液（超纯水）不同，同时与曲线拟合也有一定的关系。
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2013/7/18 19:51:16 Last edit by tang566
yeah
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2013/7/18 19:51:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教LZ半宽度为何要求小于0.03nm？能否说明一下依据的校准规程名称
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tang566
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2013/7/18 19:52:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeah(330720056yeah) 发表:
请教LZ半宽度为何要求小于0.03nm？能否说明一下依据的校准规程名称


JJG768-2005
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qq250083771
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2013/7/18 20:02:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵呵  很不错的原创  但是结果中有负值  是个啥情况啊


检出限出现了负值，标液用的空白溶液（含3%硝酸的基体溶液）与测标液用的空白溶液（超纯水）不同，同时与曲线拟合也有一定的关系。
不知道与背景校正是否有关系
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tang566
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2013/7/18 20:06:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵呵  很不错的原创  但是结果中有负值  是个啥情况啊


检出限出现了负值，标液用的空白溶液（含3%硝酸的基体溶液）与测标液用的空白溶液（超纯水）不同，同时与曲线拟合也有一定的关系。
不知道与背景校正是否有关系


我们用的是自动扣背景。样品的基体效应大，是会影响扣背景。
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透明
zsj201204
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2013/7/18 20:17:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负值的检出限怎么还有数字啊
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tang566
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2013/7/18 20:25:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
负值的检出限怎么还有数字啊


通过一次曲线拟合，负值是会有数值。有的仪器可能设置了负值不显示，或用其它符合来表示。
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