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主题：【原创】“色”路蹒跚，乘风破浪，某分散片有关物质流动相摸索

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东风恶
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发表于：2013/07/20 15:00:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
“色”路蹒跚，乘风破浪，利培酮分散片有关物质流动相摸索

试验条件：

仪器：LC-20AT VP(SHIMADZU)

SPD-20A VP(SHIMADZU)、SPD-M20A VP(SHIMADZU)

万分之一电子天平（型号：Sartorius ABS-124S）

工作站：LCsolutionlite色谱工作站(SHIMADZU)

色谱柱：C18色谱柱，填料粒度5um，规格250×4.6mm

UVXtimate C18 4.6*250 PN:Xt5B18425 SN:411101950
检测器（275nm）

流速：1.5ml/min

运行时间：35min

流动相A为醋酸铵缓冲液-甲醇-水（100:150:750），流动相B为醋酸铵缓冲液-甲醇-水（100:850:50），按下表进行线性梯度洗脱。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0

70

30

1

70

30

20

5

95

25

5

95

27

70

30

35

70

30



具体试验操作：取本品细粉适量（约相当于利培酮10mg），置50ml量瓶中，用甲醇适量溶解，并加溶剂[醋酸铵缓冲液（取醋酸铵15.4g，加水1000ml溶解，并用10%的醋酸调pH至6.5）-水-甲醇=20:180:800]稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂为各杂质的和。

计算公式：

各杂质的量i（%）=Ai/As

总杂（%）=∑i

典型色谱图：

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玲珑
zhushengjun
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2013/7/20 15:11:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还做出结果啊？
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东风恶
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2013/7/20 15:14:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玲珑(zhushengjun) 发表:
还做出结果啊？


正在整理。
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zhw19811005
zhw19811005
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2013/7/20 21:36:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待东风老师的实验结果
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三人行
jncxyy2012
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2013/7/21 9:24:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白干扰峰太多，可能会影响测定。
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yifan1117
yifan1117
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2013/7/22 9:16:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰是有一些。
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东风恶
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2013/7/22 9:58:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
空白干扰峰太多，可能会影响测定。


主要是要基线一致很稳定才行，不然很难扣除辅料和溶剂峰。
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三人行
jncxyy2012
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2013/7/22 12:06:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
空白干扰峰太多，可能会影响测定。


主要是要基线一致很稳定才行，不然很难扣除辅料和溶剂峰。


有没有进一步优化色谱条件。
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东风恶
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2013/7/22 14:28:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
空白干扰峰太多，可能会影响测定。


主要是要基线一致很稳定才行，不然很难扣除辅料和溶剂峰。


有没有进一步优化色谱条件。


基本上和国外标准一致，就没有再去优化了。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2013/7/22 17:04:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线峰形不怎么样
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东风恶
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2013/7/23 8:20:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
基线峰形不怎么样


基线就是这个样子，能连续重现就好哈。
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手机版： “色”路蹒跚，乘风破浪，某分散片有关物质流动相摸索
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