柱箱和控温程序
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柱箱控温范围:室温加5℃-399℃ (以1℃增量任设)
温度精度:不大于±0.1℃
温度梯度:±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
升温速率:0.1-40℃/min(以0.1℃增量任设)
时间设定:6000(min)
填充柱进样口控温范围:温室+10~399℃
检测器控温范围:温室+10~399℃
毛细管进样口控温范围:温室+10~399℃
N阶升温程序
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1)温度范围对检测有何影响?升温速率对检测有何影响?
有的仪器虽标注最高温限很高,但实际上在那个温度下根本不能运行,高温运行,相关组件要耐高温,温度高蒸汽压就搞,气路部分要承压,对仪器的材质要求很高,仪器价格就会高,温度范围越大,制定分析方法的选择性就越宽。升温速率快又平稳,不容易造成基线漂移,如果慢速升温,换取基线稳定得不偿失,这是仪器的一个重要技术指标,尤其是对于程序升温分析方法。
温度控制范围越广泛,对检测物的沸点及性质的适用范围也就越大,对分离有利。升温速率越小,则对性质非常相近的物质分离有利,如COS和H2S,说明仪器的设计水平和其研发实力。但在整个温度范围内的温度稳定性不一定就好。柱温直接影响分离效能和分析速度。提高柱温可以提高柱效和分析速度,但选择性因子变小,分离度降低。升温速率的选择主要考虑分离度和分析速度。气化室和检测器的温度主要取决于样品的化学和热稳定性,沸程范围,相应进样器和检测器的类型。色谱仪温度控温范围越宽,适用检测样品的沸点范围就越宽,检测沸点范围就越广!是代表仪器先进性的重要指标!进口产品:柱温控温范围:-100度~420度;而国产色谱一般:室温+10度~400度,柱箱的温度控制范围越宽,可检测的范围越大,组分分离的越好。一般说,升温速率低组分分离的效果较好,升温速率高组分分离的效果较差。温度范围对检测的影响与被测样品的性质有直接关系,如果是沸点范围不宽并且最高沸点不高的样品,一般都能满足,主要是针对那些沸点范围宽且最高沸点高的复杂混合物样品,看温度范围能否满足条件。升温速率与分析时间关系较大,对于检测的影响不太大。
2)N阶升温程序有何作用和意义?N越大越好?
几阶程升,说明能输入几个不同的升温分析程序,便于多个不同的程升分析方法便捷的操作。购买仪器时此项是可选项,恒温分析不必选择。N的数字越大,代表同一分析周期内可控制的温度平台的数量,对于样品组成复杂,各组分性质差异较大,如沸点,分子大小等的分离越有利,如果可能的话N越大越好,安捷伦的为8。N阶升温程序是为了应对很多种而且沸程较宽的物质组来进行的,先进行低温运行,有一些组分就先出峰,然后很多高沸程组分再进行进一步分离。至于N肯定不是越大越好,N越大,程升越复杂,重现性较差,N只要能满足分离的要求就可以了。程序升温有利于沸点不同的化合物在不同的温度下气化,可以增高分离效果。但并不是N越大越好,因为还要考虑到分析时间,N越多,所用的分析时间越长,不利于样品量大的检测。N阶升温程序的有效利用,既可以达到组分的有效分离,又可以缩短检测的时间有利于提高仪器的工作效率。根据检测经验在组分较多的温度区间,则可以设置较 低的升温速率,并设置一定的终止时间,以便达到组分的有效分离。在组分较少、易分离的温度区间可以提高升温速率使柱温较快地达到终止温度完成检测过程。N的大小以满足检测需要为主, 以合适为好,N太多会增加不必要的仪器成本。现在一般以N=5的为多。基本上可以满足检测的需要。
(4)毛细管柱的直接进样系统
由于1983年大内径(0.53mm I.D.)毛细管柱的广泛应用使得毛细管柱的直接进样系统得到发展,用0.53mm I.D.的毛细管无论是高效模式分离(载气流速2~5mL/min)还是低效快速模式分离(载气流速5~20mL/min),作为填充柱气相色谱的等同体,都可以十分容易的在填充柱气相色谱仪上进行。