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主题：【第六届原创】各家二硫化碳试剂的适用性验收及比对

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尘
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环境监测发表于：2013/08/10 21:08:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为fjh26原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
二硫化碳，分子式为CS2，无色液体。

在环境监测中用途广泛，常用于活性炭管的解析、样品萃取，故其对纯度有比较严格的要求。由于不纯的二硫化碳中常含有苯、甲苯类物质，对低浓度苯系物的测定有着非常大的影响，一般标准附录都会有相关提纯方法，如下图，来自

HJ 584-2010 环境空气　苯系物的测定　活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法



提纯在实际过程中比较耗时间，影响工作效率，故要选购合适的试剂才是王道。

下面是本实验室对一些厂家的二硫化碳进行适用性验收，当然是以苯系物方法为例

方法如下：

为增大干扰的影响，分流比设置为5:1；FID检测器




1.国药，分析纯







2.天津化学试剂研究所，HPLC级







3.阿拉丁，HPLC







4.科密欧，无苯型







由以上这些谱图比对，明显可以看到科密欧的无苯型二硫化碳优于其它3家。

（关于科密欧，我本人也是在气相版面咨询了各位版友，大家都说这种做苯系物不错，才买的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121229/4473388/）

然而，环保部又于今年7月1日发布了一份新标准，

HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法

不同于苯系物的测定，这个是用ECD检测器测定

故本人又对科密欧的无苯型二硫化碳进行了方法干扰试验




得到谱图如下




四种卤代烃（三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、四氯乙烯）标准品定性时间如下图




由图可见，科密欧的二硫化碳在三氯甲烷和四氯化碳的时间刚好有着比较大的干扰

所以又不得不寻找新厂家，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130709/4839967/

恰好前段时间安谱版面推出一些试剂免费试用活动，恰好有二硫化碳，遂向版面版主申请了试用，在此也感谢下安谱版面的几位官人，效率很高，很快就收到了试用装的两瓶1ml二硫化碳。本来想用正式装的到货后再来和大家汇报结果的，然而不知为何还没到货，所以这里就用试用装的结果谱图了




无苯型和低苯型各一瓶




这是FID检测器，苯系物的方法做的谱图，由于放大系数比较小（×100，之前的4家都是×10000的），所以看起来有点小峰




这个是用ECD检测器，挥发性卤代烃的方法做的谱图

上（蓝）、中（黑）、下（红）三条线分别是科密欧、安谱低苯型、安谱无苯型的谱图

相对而与，安谱的二硫化碳质量优于科密欧，只是无苯型的8.2min位置有干扰峰，恰好是四氯乙烯出峰时间。

之前安谱版面官人也曾打电话咨询我的试用结果，他说可能是由于封装原因导致的。不过我买的是低苯级的正式装，所以对无苯型的就无从反馈了，也欢迎买过无苯型的朋友来反馈信息
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2013/8/10 21:18:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只在验收时用到吗
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尘
fjh26
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2013/8/10 21:27:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

只在验收时用到吗


没理解您的意思额
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/8/10 23:29:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过这些，属于来料验收吧？
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tangtang
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2013/8/11 8:56:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提纯操作还有一定的危险性。
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影子
hyheying
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2013/8/11 9:00:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，清晰明了，以后采购二硫化碳就可以根据需要确定选用哪一家了
谁能把各厂家的乙腈也这样子做一个对比呢？
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尘
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2013/8/11 9:37:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:

提纯操作还有一定的危险性。


是的，费时费力，效果也不一定好呢
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尘
fjh26
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2013/8/11 9:37:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
很好，清晰明了，以后采购二硫化碳就可以根据需要确定选用哪一家了

谁能把各厂家的乙腈也这样子做一个对比呢？


你来吧
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影子
hyheying
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2013/8/11 10:08:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 影子(hyheying) 发表:
很好，清晰明了，以后采购二硫化碳就可以根据需要确定选用哪一家了

谁能把各厂家的乙腈也这样子做一个对比呢？


你来吧


额，现在没做过实验了，再说也没时间啊
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尘
fjh26
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2013/8/11 10:25:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
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原文由 影子(hyheying) 发表:
很好，清晰明了，以后采购二硫化碳就可以根据需要确定选用哪一家了

谁能把各厂家的乙腈也这样子做一个对比呢？


你来吧


额，现在没做过实验了，再说也没时间啊


做领导果然不一样啊
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2013/8/11 10:39:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 影子(hyheying) 发表:
很好，清晰明了，以后采购二硫化碳就可以根据需要确定选用哪一家了

谁能把各厂家的乙腈也这样子做一个对比呢？


你来吧


额，现在没做过实验了，再说也没时间啊


做领导果然不一样啊


分工不同，你接下来把甲醇和乙腈都给做了吧，乙腈先做
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