一、前言

根据单位领导要求尝试做一下水质中氮磷含量的测定，借助以前现有的检测方法，例如肥料或者土壤中氮磷的检测方法。

二、检测原理

2.1氮的检测原理：

采用纳氏比色法，无论是肥料还是以前的土壤中氮的检测都是一样的试剂，包括加的滴数都一样。

2.2磷的检测原理：

肥料中的是采用的磷钼黄法，土壤中的采用的是磷钼蓝法。两种方法的试剂有区别，进行了分别实验。

三、实验所用试剂及仪器

3.1试剂：

土壤肥料铵态氮试剂全套

肥料磷显色剂

土壤有效磷试剂全套

水解氮水解剂

硝态氮助掩剂

硫酸

土壤标准储备液

PH试纸

3.2仪器及玻璃器皿：

YN—2001型土壤养分速测仪；

电陶炉

50ml闭塞管，250ml三角瓶、移液管（1.0ml、2.0ml、5.0ml）、

玻璃棒、玻璃珠、比色皿、量筒

四、实验前处理

4.1浓缩

4.1.1第一次前处理

量取200ml自来水样品于250ml三角瓶中，加入0.5ml浓硫酸和4粒玻璃珠，摇匀，放到电陶炉上加热浓缩至约10ml左右；同时做空白（量取200ml蒸馏水做空白）、标准（标准是在空白的基础上添加0.25ml土壤标准储备液）和样品添加（样品添加是在样品的基础上添加0.25ml土壤标准储备液）；同时做平行试验

4.1.2第二次前处理

根绝第一次前处理后检测的结果，样品经过浓缩8倍后仍检测不出来，所以本次前处理采用在样品中添加不同含量土壤标准储备液，处理过程同“4.1第一次前处理”一样，分别添加了0.1ml、0.25ml、0.35ml、0.5ml土壤标准储备液。同时做空白和标准，空白和标准同“4.1第一次前处理”一样。

4.2调PH至弱酸性或近中性

分别将浓缩过的液体转移到不同的50ml比色管中，用少量蒸馏水冲洗三角瓶后，将洗液也分别转移到对应的50ml比色管中，分别摇匀后，逐个滴加20滴水解氮水解剂，分别摇匀后，用玻璃棒蘸取至PH试纸上，检测溶液PH看是否为弱酸性或近中性（不是的话用铵态氮强色剂或者硝态氮助掩剂再细调），是的话再用蒸馏水定容至25ml刻度，摇匀即为待测液。

五、检测

5.1氮的检测

分别吸取以上空白、标准、样品待测液于不同的小反应瓶中，分别加入铵态氮的试剂（每加入一种试剂后摇匀再加下一种试剂），显色10分钟后上YN—2001土壤养分速测仪检测，前轮拨至1号轮。两侧检测结果分别如下：

第一次检测结果

第二次检测结果

5.2磷的检测

分别吸取以上空白、标准、样品待测液于不同的小反应瓶中，分别加入肥料磷显色剂摇匀后，显色20分钟后上YN—2001土壤养分速测仪检测，前轮拨至1号轮。两次检测结果分别如下，

第一次检测结果：

第二次检测结果：

5.3对第二次处理过的待测液重新检测磷

考虑到水中磷的含量本来就低，如果采用肥料中的磷钼黄法不合适，因为此时用的光源是420nm的，它的灵敏度远远不及土壤中采用的磷钼蓝法选用的680nm的高，故而决定改变用土壤中检测有效磷的试剂对其进行检测，又考虑到磷钼蓝显色对PH要求比较苛刻，所以当直接在吸取的2.0ml待测液中加入土壤有效磷试剂时，标准根本不显色，个别的添加显色也很浅，此时显色15min，又滴加了两滴水解氮水解剂，显色明显加深许多，又放置5min后在YN—2001土壤养分速测仪检测，前轮拨至6号轮。

第二次重新检测结果如下：