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主题：【第六届原创】气相色谱-质谱联用测定茶叶中的菊酯类农药残留

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nphfm2009
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光谱发表于：2013/12/22 13:49:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测

摘要：本文参照GB/T23376-2009、GB/T23204-2008标准，采用安捷伦 气质联用仪Agilent 5975C/7890测定了茶叶中的联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种菊酯类农药，结果表明所测定的茶叶均未检出这七种农药残留，是安全可靠的。

关键词：GB/T23376-2009；GB/T23204-2008；气质联用仪；七种菊酯类农药；

仪器：气质联用仪 Agilent 5975C/7890； 天平: AL204-IC；试剂：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种农药标准溶液（农业部环境保护科研所提供）；配制成所需的浓度（见下表）。





样品前处理简述：

称样 5 g于 50 ml试管中，加入水润湿，浸泡 10 min，用15ml乙腈，4200 r/min离心 5 min，离心后收集上层有机相，残渣再用15 ml乙腈提取1次，合并上层有机相，40 ℃水浴旋转蒸发至 2 ml左右，待净化。

净化：在活性炭固相萃取柱上端装入2cm高无水硫酸钠，用 10 ml乙腈-甲苯预淋洗小柱后，加入上层有机相,再用 25 ml乙腈-甲苯洗脱，收集全部流出液，浓缩定容至 2.0 ml后进行GCMS分析。

气质联用仪操作条件：



七种菊酯类农药的标准TIC图谱：


样品两次的平行测定结果的TIC图谱：



结论：样品与七种菊酯类农药残留的TIC图谱比较可知：所检样品茶叶均未检出这七种菊酯类农药，是安全可靠的，另外这七种菊酯类混标在上述色谱条件下分离效果良好。
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xuwanxiu2006
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2013/12/22 16:30:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量怎么是0啊?
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2013/12/22 16:31:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只看到出峰时间,但是样品中其它的都是0
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nphfm2009
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2013/12/22 20:35:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就表示虽然出峰时间有出现，但是该出峰时间下物质的特性离子碎版与标准物质不一致，进而是未检出啊，
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2013/12/22 20:40:14 Last edit by nphfm2009
wulin321
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2013/12/23 11:11:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农药的种类太多了
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langlang11
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2013/12/23 16:17:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把两个国标附上来吗
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langlang11
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2013/12/23 16:18:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样利用两个方法来检测，到底采用的是那一个呢
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zyl3367898
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2013/12/23 21:53:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主将这两个方法混一起做了吗？是在这两个方法中创新了一个新方法吗？茶叶基质复杂，标液用基质配制吗？
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zyl3367898
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2013/12/23 21:53:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法中回收率是多少？楼主做过添加回收率吗？
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胜邪
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2013/12/25 22:41:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是最小峰面积设置太高了呢，几乎都是基线啊
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胜邪
nankingee
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2013/12/25 22:42:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质联用回收率范围是多少啊
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手机版： 气相色谱-质谱联用测定茶叶中的菊酯类农药残留
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