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主题：【原创】汤圆检测---铅含量

浏览0 回复23 电梯直达
Jun Nan Li
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发表于：2014/03/13 13:45:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PS:三全汤圆味美香甜甜



汤圆来历：和同事借的，当然有借无还



一．实验目的：检测汤圆中重金属铅的含量

二．实验原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

三．试剂：

硝酸：优级纯。

高氯酸：优级纯。

铅标准储备液

四．仪器及设备：

原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯

马弗炉

天平：感量为1 mg

电炉子

五．实验过程：

1.将冷冻后的汤圆敲碎，将面皮与馅分离。




2.将汤圆面皮击碎成为粉末状。



3.称取2g样品于瓷坩埚中，先小火在电炉子上炭化至无烟，同时附带试剂空白




为了更好的达到，灰化效果，待其冷却后加入5ml混合酸，继续加热。




4.碳化至无烟后放入马弗炉中继续灰化，移入马弗炉500℃±25℃灰化6 h冷却。若出现试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷。




5.灰化后状态如下，将其洗入25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。




六．测定

1.仪器条件：仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝0.2 nm～1.0 nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。




2.标准曲线绘制：所用浓度为2ng/ml  4 ng/ml  8 ng/ml  12 ng/ml 16 ng/ml  20 ng/ml

3.上机检测：检测结果为0.04626mg/Kg



七：结果判定

GB 2762中规定带馅（料）面米制品中铅含量的限量值为0.5mg/Kg，检测结果为0.046mg/Kg。
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Franklin-学
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2014/3/13 14:33:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三全汤圆还比较可靠么！您辛苦了，给大家提供了这么好的数据！
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千层峰
jxyan
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2014/3/13 14:49:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近的活动，参加人数较少。
这个汤圆活动好像就只有目前这篇啊。。
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秋刀鱼_66
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2014/3/13 15:51:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只测了面皮，为什么不测馅里啊
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2014/3/13 15:54:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:

只测了面皮，为什么不测馅里啊


对，馅也测测吧
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huangza
huangza
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2014/3/13 16:12:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不解冻直接前处理的？另，这篇应该放在重金属版更合适。
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2014/3/13 16:12:54 Last edit by huangza
马到功成
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2014/3/13 17:46:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生产过程，为何会有铅污染？
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nphfm2009
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2014/3/13 18:39:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是铅污染，重金属全部的食物或多或少都会有点啊，环境吧
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燕飞
mansonyang
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2014/3/14 11:49:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面粉测铝是不是好点呀？
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Jun Nan Li
yqfxy
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2014/3/14 13:33:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
最近的活动，参加人数较少。
这个汤圆活动好像就只有目前这篇啊。。
   
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Jun Nan Li
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2014/3/14 13:34:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
只测了面皮，为什么不测馅里啊
头一次做元宵 没有什么经验 
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