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主题：【求助】石油类和动植物油类分析中硅酸镁加入量和振荡时间的疑问

浏览0 回复18 电梯直达
梧桐烟火
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发表于：2014/04/10 08:51:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工业废水，萃取液加入5g硅酸镁连续振荡20min过滤后测定石油类。

一、5g是根据什么规定来的，以50ml萃取液为例，里面假设含有100mg/L的动植物油，至少需要多少克硅酸镁可以完全吸附？，大家有做过此类实验的没。

二、振荡时间20min可否改成10min，5min，1min之类？不同振荡时间吸附效率如何，大家有做过类似实验么。
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2014/4/10 9:09:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上提问是对实验数据要求严谨的情况，个人认为依照标准做就可以了。原因如下：
1、当工业废水中油含量过高，应该用小容积玻璃瓶采样，或萃取液稀释后用于硅酸镁吸附过程。也就是说，用于测定的溶液应该在测油的校准曲线范围，所以浓度不应太高，故5g足够（可能标准经过验证）。
2、振荡时间20min可能10min能够充分吸附，但是水样不同，水中含油品种类不同，振荡吸附时间可能也不同，所以最好20min.
3、同一水样大家都用统一标准做数据才有可比性，如果要求数据准确的话，最好都严格执行标准方法，才能用相应标准去恒量。是吧？
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zyl3367898
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2014/4/11 13:00:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以做做不同振荡时间吸附效率有何差异，国标制定时也是做了试验的。
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梧桐烟火
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2014/4/11 16:31:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
楼主可以做做不同振荡时间吸附效率有何差异，国标制定时也是做了试验的。


我一直觉得石油类和动植物油在仪器上的响应肯定不同，那么总油如果用石油类基准物质来校准，肯定不准。

也就是说用红外测油法测出的动植物油肯定不准...
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2014/4/12 11:00:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油的测量方法本身就有问题，最大的误差来自采样是否能有代表性；其次是萃取剂，四氯化碳萃取的并非是总油，而是四氯化碳萃取物；再次就是方法所用的油标物能代表动植物油和总油吗？
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梧桐烟火
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2014/4/12 18:48:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
油的测量方法本身就有问题，最大的误差来自采样是否能有代表性；其次是萃取剂，四氯化碳萃取的并非是总油，而是四氯化碳萃取物；再次就是方法所用的油标物能代表动植物油和总油吗？


认同，所以现在的趋势是跟vocs和非甲烷总烃一样，细分到具体每一项吧。
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zwyu
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2014/4/12 23:28:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个用分子荧光取代红外方法的标准提案，不知道进行的怎么样了？

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
油的测量方法本身就有问题，最大的误差来自采样是否能有代表性；其次是萃取剂，四氯化碳萃取的并非是总油，而是四氯化碳萃取物；再次就是方法所用的油标物能代表动植物油和总油吗？
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2014/4/14 21:03:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐汗马(s9hdlzh) 发表:
以上提问是对实验数据要求严谨的情况，个人认为依照标准做就可以了。原因如下：
1、当工业废水中油含量过高，应该用小容积玻璃瓶采样，或萃取液稀释后用于硅酸镁吸附过程。也就是说，用于测定的溶液应该在测油的校准曲线范围，所以浓度不应太高，故5g足够（可能标准经过验证）。
2、振荡时间20min可能10min能够充分吸附，但是水样不同，水中含油品种类不同，振荡吸附时间可能也不同，所以最好20min.
3、同一水样大家都用统一标准做数据才有可比性，如果要求数据准确的话，最好都严格执行标准方法，才能用相应标准去恒量。是吧？


现在新标准对取样量有要求了。不能取少量了。
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暴打奥特曼
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2014/4/14 21:04:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
油的测量方法本身就有问题，最大的误差来自采样是否能有代表性；其次是萃取剂，四氯化碳萃取的并非是总油，而是四氯化碳萃取物；再次就是方法所用的油标物能代表动植物油和总油吗？


标准油真的不能代表动植物油和总油这个绝对是大问题。

花生油都能作为标准油。实在是无法理解。
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暴打奥特曼
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2014/4/14 21:09:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梧桐烟火(v2744700) 发表:
工业废水，萃取液加入5g硅酸镁连续振荡20min过滤后测定石油类。

一、5g是根据什么规定来的，以50ml萃取液为例，里面假设含有100mg/L的动植物油，至少需要多少克硅酸镁可以完全吸附？，大家有做过此类实验的没。

二、振荡时间20min可否改成10min，5min，1min之类？不同振荡时间吸附效率如何，大家有做过类似实验么。


1      5G硅酸镁这个肯定是过量的，肯定能吸附大量的动植物油。具体的测试我没有做过，

2      振动和1我觉得是一样的·考虑的是多种情况·含量较少的情况下，我个人觉得震荡时间可以减少。20min是比较稳当的选择而已。
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Paul_Wang
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2014/4/18 16:59:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.硅酸镁的吸附能力是很大的，只要不是爆表，基本上都是满足吸附量的。
2.震动的吸附效率低于过柱，这个你们完全可以去做做实验就知道了。而且吸附效率差的不是一点点，好几倍。过柱的缺点就是----慢！
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