主题：【第七届原创】一瓶让小伙伴惊呆了的能力验证自配盲样

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郭景祎

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发表于：2014/08/17 20:40:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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一瓶让小伙伴惊呆了的能力验证自配盲样

估计中实国金很多版友都听说过，这是一家专门组织实验室能力验证的公司。很不幸，这次参与了他们的总硬度的能力验证，过程很是虐心……具体情况待我娓娓道来。

首先介绍下方法：《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.4中 7.1 EDTA滴定法。

主要试剂为:

A.缓冲溶液（pH=10）：

①16.9g氯化铵溶于143mL氨水中。

②称取0.780g硫酸镁1.178g乙二胺四乙酸二钠，溶于50mL纯水中，加入2mL①溶液和5d铬黑T指示剂，用Na2EDTA溶液（0.01mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，合并①②并用纯水稀释至250mL。

B.铬黑T指示剂（5.0g/L）；

C. Na2EDTA标准溶液（0.025mol/L）；

主要设备：碱式滴定管 25mL。150mL锥形瓶。

一般分析步骤如下：

1.吸取50.0 mL水样于150 mL 锥形瓶中。

2.向各个水样瓶中加入2.5mL缓冲溶液，5d指示剂。

3.混匀后，用EDTA标准溶液将溶液由紫红色滴定至纯蓝色，记录滴定管显示数值。

结果计算方式：C=VEDTA*CEDTA*100.09*1000/V水样

拿到水样之后我和小伙伴们都惊呆了，大家来看看：

这明显是配的水样好吧！！能力验证这么多次，头一回遇见这种情况，应该都是安瓿瓶吧？！！是为了节约资源？好吧，就当是，关键是两个样品（应该是高低浓度各一瓶），每一瓶150毫升，你还要做三次平行？我每次取样就是50毫升，所以只能稀释着做了。为了给自己留有后路，第一个样品使用10毫升大度移液管，加到40毫升水里做的，结果在150mg/L左右，这个应该是低浓度的，所以放心大胆的取了50毫升水样做了一个，问题出现了：没有滴定终点，颜色很奇怪，就是大家看到的：最后一幅图，右边那个就是50mL水样做出来的。

还剩下不到90毫升，有点紧张，怎么办？集思广益后，初步怀疑水样有金属干扰，稀释了一个50毫升样品加50毫升水的盲样，加倍加入缓冲溶液，测定结果有一定改善，又做了一个25毫升样品加25毫升水的盲样，和上一次结果差不多，差不多在140左右。因此，高浓度水样也一样的方法检测，结果为300mg/L。上报结果如下：

在填写原始记录时，同行做的时候也出现了滴定终点不显色的现象，打电话互通有无后，告知了各自的解决办法，后来发现了一个我们一直忽略的一点，那就是水样的pH有问题，赶紧找出残留水样测了一下：

果然，酸得很啊（看来互通有无还是很重要的），应该先调节pH再检测，不过我们用稀释和加倍加入缓冲溶液的方法也算是歪打正着，不过相比其他同行的结果，我们的还是偏高了点，个人总结有可能更是以下几点因素：

1.水样pH影响。虽然已经加倍了缓冲溶液，并稀释了水样，但不能保证加倍了的缓冲液，能让水样的测定环境在pH=10。

2.EDTA浓度。对于考核样品，标准溶液的浓度低一点，准确度会高一些，我们用的标准溶液是0.0025mmol/L的，使用0.0010mmmol/L的可能准确度会更好一点，一滴溶液产生的误差会减少很多。