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主题：【第七届原创】能力验证----水质氯化物的测定

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zyl3367898

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发表于：2014/09/07 19:49:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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能力验证----水质氯化物的测定

摘要：
水中氯化物的测定，硝酸银滴定法，它的难度在于，终点颜色不好把握，本文参考了其它标准与文献，顺利通过了水中氯化物的能力验证，将这一过程写出来共享。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

氯化钠标准溶液、硝酸银标准溶液、铬酸钾溶液等。锥形瓶、滴定管、吸管。

1.2实验方法

GB11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》、GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》

1.3 标准溶液的配置

氯化物标准溶液：C(Nacl)=0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩埚内，在500∽600℃下灼烧40∽50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。

硝酸银标准溶液，C(AgNO₃)=0.0141mol/L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中准确稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。

1.4样品的预处理

干扰的排除，能力验证的水样呈透明色，按无干扰处理。

1.5实验过程

用吸管吸取50mL水样加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。

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2014/9/7 19:50:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 结果与讨论

2.1铬酸钾溶液的配制：50g/L，称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。

它的问题是有红色沉淀生成就停止加硝酸银，还是有红色沉淀较多时再停止加硝酸银，看这两个不同的颜色。

一个深红，一个浅红。

加50mL纯水为空白，加1mL铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定，直至有红色沉淀生成，浅红铬酸钾的空白为0.20mL，深红铬酸钾的空白为0.40mL，故选择浅红铬酸钾为准进行滴定。

2.2买标液练习终点判断

为了确保能力验证的顺利通过，我们购买了几支不同浓度的氯化物标液，进行练习，对滴定终点进行判断，打开一支标液号为201836，浓度为8.13±0.30mg/L，先对硝酸银标准溶液进行标定，为0.01440mol/L，它的终点颜色不为砖红色，而为桔黄色，接着对标液201836进行滴定。

滴定前为不透明黄色，滴定后为透明黄色，与空白颜色不一样。

这种为砖红色吗？可是滴定的浓度远远超过8.13mg/L。

哪种颜色是准确的？查找文献说锥形瓶改用白色瓷蒸发皿，颜色会更好把握。

2.3白色瓷蒸发皿的应用

查找其它标准，GB/T5750.5-2006中2.1硝酸银容量法，它所用的试剂与操作步骤与GB11896-89基本相同，不同点是锥形瓶换上瓷蒸发皿，砖红色改为淡桔黄色。

2.4自配标液8.13mg/L

购买了15个瓷蒸发皿，一次练习15次，同事每天都在练，但买的标液是有限的，总不能盲样没来以前就练完了吧，只有自配标液，自配标液如何计算呢？请看下面公式，Na的分子式为22.989770，Cl分子式为35.4532，如果要配成8.13mg/L应该称取氯化钠基准物质多少克？公式为8.13mg/L

配制标液：将氯化钠置于瓷坩埚内，在500∽600℃下灼烧40∽50min。在干燥器中冷却后称取0.01340g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，浓度为8.13mg/L。

这个方法可配制不同浓度的标液，将8.13换成其它浓度计算即可。

2.5能力验证

在练习中盼望着，终于将盲样盼来了。

塑料瓶装的，可能是质检局人员自配的，不是安瓿瓶。

从作业指导书中可看出，要用50mL大肚管吸出50.0mL浓样至250mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。

新配氯化钠标准溶液与硝酸银标准溶液，并对硝酸银进行标定，硝酸银标准溶液为0.01407mol/L，空白消耗体积为0.3mL，盲样的质量浓度范围为50∽100mg/L，代入水中氯化物的质量浓度计算公式计算，50mg/L时V1水样消耗硝酸银标准溶液的体积为5.32mL，100mg/L时消耗体积为10.34mL，可以判断滴定体积在5∽10mL之间。

塑料瓶里装有100mL水样，先吸50mL到250mL容量瓶中，进行滴定，每次取50mL水样，消耗体积为9.70mL(四次平均值)，空白消耗0.20mL，计算结果为94.8mg/L，余下的液体不足50mL(吸液前要用液体润洗吸液管，)吸40mL到200mL容量瓶中，滴定体积为9.65mL(四次平均值)，计算结果为94.3mg/L。

2.6用标液来验证能力验证结果

练习时，购买了不同浓度的标液的，其中201837浓度为77.3±2.5mg/L，打开这一支标液进行滴定。空白消耗硝酸银标准溶液量为0.20mL，标液消耗量为7.85(四次平均值)，计算结果为76.8mg/L，实际浓度为77.3±2.5mg/L，所做结果在范围内，所以盲样结果为准确的，按94.8mg/L报出，9月得到通知，能力验证结果为满意。

打开安瓿瓶倒入棕色瓶中存放，吸50mL到250mL容量瓶中定容，进行滴定。

3结论

能力验证时要进行充分的准备，试剂的配制、瓷蒸发皿的使用、标液的购买与自配标液，查找资料找出更简单快捷的方法，对盲样结果的验证等，这些都是必要的，还要加大练习次数，科学的指导加上苦练，就会顺利通过能力验证。

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2014/9/7 19:58:45 Last edit by zyl3367898