主题:【求助】氨氮预处理絮凝沉淀后瓶璧上有白色颗粒物质

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boahilary
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我们实验室由于某些客观原因,在氨氮测定之前只进行絮凝沉淀,不蒸馏,一般加2滴管硫酸锌和3-4滴氢氧化钠。

充分摇晃静止几分钟后,再次摇晃,再过8-10分钟后,观察到锥形瓶内絮凝物基本沉淀下来后,就倒入比色管内,加酒石酸钾钠和纳氏试剂,放置10分钟进行测定。

我们不进行过滤,因为过滤对滤纸的要求非常高,客观原因时间不够。

有时候氨氮测定的时候观察到测试样品非常干净,时候却是会有白色浑浊。看了几个大家分析的帖子之后,有人认为是酒石酸钾钠的问题。有人认为是水体中本身的干扰物质导致的。我们在实验中观察到在絮凝沉淀的瓶璧上也有这类白色颗粒物质(具体如下图),出现这个情况,我们清洗的时候使用1:12的稀盐酸进行浸泡,但是有时候第二天还是会出现同样的问题,在清洗比色管的时候,比色管璧上也有这种白色颗粒。



我有几个问题想请教一下大家:

(1)絮凝沉淀出现这种情况是正常的吗?

(2)氢氧化钠和硫酸锌的加入量在水温不同的时候有些什么要求吗?(我们这边样品pH一般为8.3左右)

(3)样品测定的时候白色浑浊是由于絮凝沉淀的问题?还是酒石酸钾钠的问题?还是有可能是水中有机物的问题?

(4)有哪些实验可以让我们自己做了之后来排除是不是(3)中说的那些问题?

第一次发帖,有什么不足的地方请见谅,谢谢>.<
推荐答案:老兵回复于2014/09/11


你好,之前那个帖子也是你给回复的,首先谢谢哈。

想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀?因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌,理论上不是应该形成氢氧化锌吗?

可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。

絮凝沉淀出现这种情况是否对测定结果有无影响,建议做做带絮凝前处理的全程序加标回收看看,如果加标回收正常,那就说明影响不大。
补充答案:

帅气的路哥回复于2019/06/05

我讲下我的看法:
1.加氢氧化钠和 硫酸锌的量也不是随意的,标准讲了在ph=10左右进行絮凝沉淀,主要除去水中小的悬浮物和假色物质,所以这个加入量你至少得用ph试纸把控下;絮凝沉淀出现你的情况不太正常;同时水温没有明显影响,主要是ph;如果想验证的话,你搞点氨氮标准溶液,加不同浓度钙镁离子,按照ph=10和你现在调的ph情况进行絮凝沉淀看看,就知道是不是钙镁或者ph的影响了;
2.关于有机物,存在的有机物不能较好的分层处理的话,有机会的话你先用三氯甲烷之类的萃取下比较好;
3.关于钙镁离子,主要是加入的酒石酸钾钠掩蔽,你絮凝沉淀的时候ph调节的不好有可能存在不溶解的白色沉淀;
4.建议还是滤纸过滤下,先把滤纸用纯水冲洗几十秒,折叠好过滤,去除前面50毫升左右滤液再收集;对了,至少我们的河水分析时离心效果不太好,还是得过滤;
5.硬度对氨氮的测量影响不大,根据我们对水源水、管网水的分析至少在100-200毫克范围内影响不大;
总的来水,化学分析每一步还是都得严谨点儿,按照标准要求,尽量避免误差的累积。

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感觉是碳酸钙、碳酸镁吧


你好,之前那个帖子也是你给回复的,首先谢谢哈。

想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀?因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌,理论上不是应该形成氢氧化锌吗?
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感觉是碳酸钙、碳酸镁吧


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想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀?因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌,理论上不是应该形成氢氧化锌吗?


可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。

絮凝沉淀出现这种情况是否对测定结果有无影响,建议做做带絮凝前处理的全程序加标回收看看,如果加标回收正常,那就说明影响不大。
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2014/9/11 14:44:08 Last edit by wangliqian
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感觉是碳酸钙、碳酸镁吧


你好,之前那个帖子也是你给回复的,首先谢谢哈。

想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀?因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌,理论上不是应该形成氢氧化锌吗?


可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。

絮凝沉淀出现这种情况是否对测定结果有无影响,建议做做带絮凝前处理的全程序加标回收看看,如果加标回收正常,那就说明影响不大。


可是在上清液倒入比色管内之后,加入酒石酸钾钠和纳氏试剂会变浑浊,变浑浊之后我们用分光光度法测的时候会有非常大的干扰。

您提到的“可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。”想问下一般水体总硬度要高于多少才会形成这样的情况呀?我们的水样总硬度在120-130mg/L左右。

谢谢哈~
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絮凝沉淀出现这种情况是否对测定结果有无影响,建议做做带絮凝前处理的全程序加标回收看看,如果加标回收正常,那就说明影响不大。


可是在上清液倒入比色管内之后,加入酒石酸钾钠和纳氏试剂会变浑浊,变浑浊之后我们用分光光度法测的时候会有非常大的干扰。

您提到的“可能是硅、钙、镁、铝等与氢氧化锌的共沉淀。”想问下一般水体总硬度要高于多少才会形成这样的情况呀?我们的水样总硬度在120-130mg/L左右。

谢谢哈~


关于总硬度具体多少会形成干扰,尚未做过这方面的试验。
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感觉是碳酸钙、碳酸镁吧


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想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀?因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌,理论上不是应该形成氢氧化锌吗?
不好意思,打错了,应该是硫酸钙和硫酸镁。因为水样中是含有钙镁离子的,加了碱在一起,形成硫酸钙类的沉淀,如果是氢氧化钠和硫酸锌反应的话,肯定只形成氢氧化锌,但是絮凝沉淀不就是要去除钙镁得干扰么?
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感觉是碳酸钙、碳酸镁吧


你好,之前那个帖子也是你给回复的,首先谢谢哈。

想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀?因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌,理论上不是应该形成氢氧化锌吗?
不好意思,打错了,应该是硫酸钙和硫酸镁。因为水样中是含有钙镁离子的,加了碱在一起,形成硫酸钙类的沉淀,如果是氢氧化钠和硫酸锌反应的话,肯定只形成氢氧化锌,但是絮凝沉淀不就是要去除钙镁得干扰么?


原来是这样!那我是不是可以认为出现这种情况是正常现象?或者我应该加大氢氧化钠的加入量?谢谢
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感觉是碳酸钙、碳酸镁吧


你好,之前那个帖子也是你给回复的,首先谢谢哈。

想具体问一下为什么会形成碳酸钙碳酸镁呀?因为我们加入的是氢氧化钠和硫酸锌,理论上不是应该形成氢氧化锌吗?
不好意思,打错了,应该是硫酸钙和硫酸镁。因为水样中是含有钙镁离子的,加了碱在一起,形成硫酸钙类的沉淀,如果是氢氧化钠和硫酸锌反应的话,肯定只形成氢氧化锌,但是絮凝沉淀不就是要去除钙镁得干扰么?


原来是这样!那我是不是可以认为出现这种情况是正常现象?或者我应该加大氢氧化钠的加入量?谢谢
不用加大量,这就是正常的,只要你用上清液做出来没沉淀就行了,如果还有就要加大量
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