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主题：【求助】ICP-OES测药品中铅元素回收率只有50-60

浏览0 回复13 电梯直达
123hu
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发表于：2014/11/12 21:33:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理是用微波消解的，样品加标也是在消解赶酸后的，为什么回收率那么低，求大神支教
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123hu
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2014/11/12 21:35:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解是称样0.6g加2毫升过氧化氢8毫升硝酸升到200度稳40分钟
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123hu
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2014/11/12 21:48:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2826572发表： 微波消解是称样0.6g加2毫升过氧化氢8毫升硝酸升到200度稳40分钟
然后130度赶酸板赶酸到1-2毫升定容到10毫升
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辛妈
lsq521
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2014/11/13 9:55:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有随行做空白？我以前做铅的加标回收总是高。
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123hu
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2014/11/13 17:15:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辛妈(lsq521) 发表:

有没有随行做空白？我以前做铅的加标回收总是高。


试剂空白？做了啊。我做的是钠盐，会不会对铅元素有影响啊？
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123hu
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2014/11/13 17:19:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123hu(v2826572) 发表:
原文由 辛妈(lsq521) 发表:

有没有随行做空白？我以前做铅的加标回收总是高。


试剂空白？做了啊。我做的是钠盐，会不会对铅元素有影响啊？


我之前有做了其他产品的铅元素回收率是可以的，所以我怀疑是这个钠盐对它有影响。。。但我不知道该怎么处理了。。
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透明
zsj201204
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2014/11/13 19:57:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看有没有办法排除干扰
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透明
zsj201204
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2014/11/13 19:57:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率居然这么低
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123hu
v2826572
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2014/11/13 20:48:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
看看有没有办法排除干扰

就是想不到排除干扰的方法所以求教下各位大神
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老兵
wangliqian
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2014/11/13 21:08:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123hu(v2826572) 发表:

样品前处理是用微波消解的，样品加标也是在消解赶酸后的，为什么回收率那么低，求大神支教


如果样品中的铅很低，50-60%的回收率也可以接受。
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123hu
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2014/11/13 21:25:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 123hu(v2826572) 发表:

样品前处理是用微波消解的，样品加标也是在消解赶酸后的，为什么回收率那么低，求大神支教


如果样品中的铅很低，50-60%的回收率也可以接受。


我这个方法测的是未检出的，但药典里规定了回收率要80到120才行。。。
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手机版： ICP-OES测药品中铅元素回收率只有50-60
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