主题：【第七届原创】液相色谱质谱法检测茶叶中的啶虫脒残留量

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发表于：2014/12/21 10:12:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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液相色谱质谱法检测茶叶中的啶虫脒残留量

检测依据：GB/T23205-2008；仪器：安捷伦液质联用仪1290/6460
提取步骤
称取10g粉碎的样品于50ml离心管中，加入色谱纯乙腈，充分混匀，涡旋混合多次，合并乙腈层。在60℃水浴下用氮气将其吹干。加入1mL乙腈使残渣充分溶解后备用。将阳离子交换固相萃取小柱连接到真空过柱装置，然后将上述残渣溶液上柱，依次用5mL水和5mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干，最后用5mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。洗脱液在60℃水浴下氮气吹干。准确加入1ml水-甲醇溶液(55/45)，超声混匀。用0.22微孔滤膜过滤，上LC-MS/MS进行分析。
SPE净化步骤净化
SPE柱：Welchrom® P-SCX，60mg/3mL;货号WSP020306
a 活化：依次加入5mL 甲醇和5mL水，流出液弃去；
b 上样：将提取液加入Welchrom® P-SCX柱中，流出液弃去；
c 淋洗：依次用5mL水和5mL甲醇淋洗，淋洗液弃去；
d 洗脱：6mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：50ºC下氮气吹干洗脱液，准确定容至1mL后用LC-MS/MS进行分析。

色谱条件
月旭Ultimate® XB-C18色谱柱：1.8µm，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）
流动相：甲醇：水=45 ：55等度洗脱
流速： 0.25ml/min
进样量：10μL
柱温：30ºC

质谱条件
离子源：ESI+
离子喷雾电压：3.0kV
脱溶剂气：氮气，流速500L/h 温度400℃
碰撞气：Ar 0.27ml/min
分辨率：Q1（单位）Q3（单位）
扫描模式：MRM
扫描模式：MRM

项目	保留时间	定性离子对（m/z）	定量离子对（m/z）
啶虫脒	3.850	223.0＞125.9；223.0＞56.0	223.0＞125.9

工作曲线：

啶虫脒标准系列使用液：0、10、20、40、80、100ng/mL

40ng/mL啶虫脒标液在月旭Ultimate® XB-C18色谱柱上的色谱图及MRM图

茶叶样品中啶虫脒测定色谱图及MRM图（与样品同时同样前处理）：

故样品的啶虫脒含量为：未检出。
样品中加入啶虫脒标准溶液100ng/mL，加入量为1mL：

样品加标平行测定色谱图及MRM图：

故样品的加标回收率试验结果见表2

表2：加标回收率测定结果

样品名称	原始含量(ng/g)	加标含量(ng/g)	检测量(ng/g)	回收率(%)
啶虫脒	--	100	91.1232	91.1
啶虫脒	--	100	88.4448	88.4

综上所述：采用月旭Welchrom® P-SCX，60mg/3mL;货号WSP020306 SPE小柱、Ultimate® XB-C18色谱柱：1.8µm，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）检测茶叶样品中的啶虫脒，样品净化干净，无基质干扰，且回收率良好。

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