主题:【第七届原创】水提物及淤泥中多环芳烃检测(由于内容较多,一贴发不了,所以只能分开发,如给您的阅读带来不便,敬请谅解)

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水提物及淤泥中多环芳烃检测



    多环芳烃是一类强致癌物,对动植物及人体的危害都是相当大的,现在某些地区这方面污染有些严重,并且在水体、土壤和空气中都存在,严重的影响着我们身体健康和生活(幸福生活)质量。所以这方面污染的检测、预防和治理举足轻重、迫在眉睫。下面我们就重点介绍下水提取物及淤泥中多环芳烃检测。



1 试剂

1.1 乙腈:HPLC

1.2 超纯水

1.3 氯化钠

1.4 无水硫酸钠

1.5 正己烷

2 仪器设备

2.1 L600-P6系列高效液相色谱仪L600UV6紫外检测器;L6-AS6  自动进样器;Pgrandsil STC  C18 250*4.6mm5um 色谱柱电子天平:0.0001g

2.2 溶剂过滤器

2.3 超声波清洗仪

2.4 旋转蒸发仪(真空泵)

2.5 摇床

2.6 漩涡振动仪

3 色谱条件

检测器:紫外检测器

色谱柱:Pgrandsil STC 色谱柱 C18 250*4.6mm,5um

流速:1.0mL/min

进样量:10.0uL

检测波长:



序号


时间(min)


波长(nm)


1


0


220


2


21


254


3


35


290


4


50


220


流动相:流动相A:乙腈  流动相B:水



序号


时间(min)


A(%)


1


0


65


2


27


65


3


41


100


4


50


100


5


55


65


6


60


65


柱温:30℃

进样量:10ul

4 标准品配制及样品处理

4.1 标准曲线配置:

多环芳烃中间液:取标准储备液适量,用乙腈稀释成约10ug/ml的溶液;

十氟联苯储备液:用乙腈溶解并稀释至1000ug/ml的溶液,4冰箱保存。

十氟联苯标准使用液:取储备液用乙腈稀释成40ug/ml的溶液,4冰箱保存。

标准溶液的配置:分别取多环芳烃中间液和十氟联苯标准使用液适量,用乙腈稀释成多环芳烃的浓度分别为0.1ug/ml0.5 ug/ml1 ug/ml5 ug/ml的溶液。

其中五个校正级别的样品浓度分别为:苯并[ghi]苝  二苯并[ah]蒽  苯并[a]芘  苯并[k]荧蒽  苯并荧蒽  苯并[a]蒽芘  荧蒽十氟联苯  蒽  菲  二氢苊  芴  苊  萘

校正级别-1



序号


样品名称


浓度(ug/ml


1




1


2




1


3




0.2


4


二氢苊


2


5




0.1


6




0.1


7


十氟联苯


0.4


8


荧蒽


0.2


9




0.1


10


苯并[a]


0.1


11


苯并荧蒽


0.2


12


苯并[k]荧蒽


0.1


13


苯并[a]


0.1


14


苯并[ghi]


0.2


15


二苯并[ah]


0.2


16


茚并[123-cd]


0.1


校正级别-2



序号


样品名称


浓度(ug/ml


1




5


2




5


3




1


4


二氢苊


10


5




0.5


6




0.5


7


十氟联苯


1


8


荧蒽


2


9




0.5


10


苯并[a]


0.5


11


苯并荧蒽


1


12


苯并[k]荧蒽


0.5


13


苯并[a]


0.5


14


苯并[ghi]


1


15


二苯并[ah]


1


16


茚并[123-cd]


0.5


校正级别-3



序号


样品名称


浓度(ug/ml


1




10


2




10


3




2


4


二氢苊


20


5




1


6




1


7


十氟联苯


4


8


荧蒽


2


9




1


10


苯并[a]


1


11


苯并荧蒽


2


12


苯并[k]荧蒽


1


13


苯并[a]


1


14


苯并[ghi]


2


15


二苯并[ah]


2


16


茚并[123-cd]


1


校正级别-4



序号


样品名称


浓度(ug/ml


1




50


2




50


3




10


4


二氢苊


100


5




5


6




5


7


十氟联苯


20


8


荧蒽


10


9




5


10


苯并[a]


5


11


苯并荧蒽


10


12


苯并[k]荧蒽


5


13


苯并[a]


5


14


苯并[ghi]


10


15


二苯并[ah]


10


16


茚并[123-cd]


5


校正级别-5



序号


样品名称


浓度(ug/ml


1




100


2




100


3




20


4


二氢苊


200


5




10


6




10


7


十氟联苯


0


8


荧蒽


20


9




10


10


苯并[a]


10


11


苯并荧蒽


20


12


苯并[k]荧蒽


10


13


苯并[a]


10


14


苯并[ghi]


20


15


二苯并[ah]


20


16


茚并[123-cd]


10


4.2 精密度:

取标准品浓度为0.1ug/ml,重复测定三次,计算RSD%

4.3 样品溶液制备(水样):

摇匀水样,量取100ml水样,倒入125ml分液漏斗中,加入3.0g氯化钠,再加入10ml正己烷,振摇5min静置分层,收集有机相,放入100ml接受瓶中,重复萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在,放置30min,脱水干燥。

将收集的有机相浓缩至干,用1ml乙腈溶解样品,用0.22un微孔滤膜过滤后作为样品溶液。

同时用蒸馏水代替样品,重复上述操作,作为空白试验。

空白加标试验:量取100ml蒸馏水,倒入125ml分液漏斗中,加入(校正级别3溶液1ml2 ml),加入3.0g氯化钠,再加入10ml正己烷,振摇5min静置分层,收集有机相,放入100ml接受瓶中,重复萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在,放置30min,脱水干燥。

将收集的有机相浓缩至干,用1ml乙腈溶解样品,用0.22un微孔滤膜过滤后作为空白加标溶液。

4.4 样品溶液制备(泥样):

称取10.0g泥样,倒入50ml离心管中,加入5.0g硫代硫酸钠,涡旋1min,再加入20ml正己烷,涡旋1min,超声波提取5min,再涡旋1min,继续超声波提取5min,置于离心机中离心15min5000r/min),收集有机相,放入100ml接收瓶中,重复萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在,放置30min,脱水干燥。

将收集的有机相浓缩至近干,用3ml乙腈溶解,继续旋蒸至近干,加2ml乙腈溶解样品,用0.22un微孔滤膜过滤后作为样品溶液。

空白加标试验:称取10.0g泥样,倒入50ml离心管中,加入(校正级别3溶液1ml2 ml),加入5.0g硫代硫酸钠,涡旋1min,再加入20ml正己烷,涡旋1min,超声波提取5min,再涡旋1min,继续超声波提取5min,置于离心机中离心15min5000r/min),收集有机相,放入100ml接收瓶中,重复萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠至有流动的无水硫酸钠存在,放置30min,脱水干燥。

将收集的有机相浓缩至近干,用3ml乙腈溶解,继续旋蒸至近干,加2ml乙腈溶解样品,用0.22un微孔滤膜过滤后作为加标样品溶液。

4.5 方法检出限:

采用0.1ug/ml溶液的样品图谱,按照公式计算各成分的检出限:



Climit:各组分的最小检浓度,单位ug/ml

N:噪声,单位mV

C:样品浓度,单位 ug/ml

H:各组分峰高,单位mV
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5 数据及结果

5.1 标准曲线:



序号

保留时间(min)

峰面积(μAu*s)

峰高(mAu)

拖尾因子

有效塔板数

分离度

1

12.258

376853.6

22.064

0.98

12158

54.132

2

14.457

185593.7

9.374

0.985

12312

4.506

3

17.165

511.8

0.03

0.682

9554

6.37

4

20.035

186676

6.463

0.869

12027

5.572

5

22.477

15201.8

0.541

0.947

14791

3.725

6

24.98

773.849

0.032

0.767

7364774

5.762

7

29.255

966.419

0.034

0.665

19221

30.19

8

30.855

5570.71

0.17

1.182

15152

3.802

9

33.743

2623.35

0.108

0.858

51006

4.558

10

38.698

17075.3

0.876

0.934

95335

11.712

11

42.557

10601.24

0.821

0.875

234915

11.094

12

43.038

5799.791

0.471

0.934

279336

1.654

13

43.997

7213.639

0.578

1.039

277258

3.35

14

45.267

19019.91

1.422

0.952

238133

4.048

15

47.162

2886.15

0.297

1.113

524079

7.24

16

47.512

12596.91

1.04

0.996

352591

1.466









序号

保留时间(min)

峰面积(μAu*s)

峰高(mAu)

拖尾因子

有效塔板数

分离度

1

12.202

2088883

121.808

0.991

11894

53.623

2

14.378

1047756

52.157

0.993

12047

4.406

3

16.985

2761.33

0.152

1.041

18575

6.212

4

19.917

1065839

36.174

0.851

11703

5.582

5

22.332

96434.77

3.116

0.972

11991

3.246

6

24.842

204458

6.034

0.971

12095

3.137

7

28.973

4431.74

0.139

0.994

18727

5.666

8

30.673

37498.22

1.002

1.032

14806

2.561

9

33.557

15950.15

0.607

1.039

35647

4.538

10

38.647

93005.26

4.772

0.881

96163

9.847

11

42.507

65457.09

4.766

1.041

223420

9.163

12

43.003

34895.9

2.715

0.988

260453

1.456

13

43.962

41596.56

3.256

1.085

276817

2.938

14

45.232

156744.4

10.139

1.032

186282

3.441

15

47.135

27298.21

2.295

0.868

307707

5.198

16

47.487

87554.29

6.502

1.094

307169

1.062







序号

保留时间(min)

峰面积(μAu*s)

峰高(mAu)

拖尾因子

有效塔板数

分离度

1

12.203

4060140

239.259

0.994

12205

54.235

2

14.382

2048993

102.675

0.99

12184

4.452

3

17.01

6709.241

0.298

0.857

13211

6.491

4

19.932

2095685

71.691

0.855

11903

5.745

5

22.357

181042.5

6.033

0.966

12535

3.219

6

24.875

412875.8

12.024

0.977

12203

3.023

7

29.053

11378.43

0.299

0.916

12918

4.459

8

30.692

81981.16

2.095

1.087

14102

1.817

9

33.582

34584.02

1.237

1.065

32516

4.082

10

38.663

181548.9

9.412

0.878

98473

9.427

11

42.522

128974.9

9.41

1.072

227135

9.13

12

43.017

71049.79

5.426

1.011

256285

1.419

13

43.975

82621.38

6.429

1.097

272356

2.833

14

45.253

363106.6

21.646

1.093

172218

3.301

15

47.155

52661.03

4.444

0.865

318493

6.958

16

47.505

169706

12.686

1.091

312556

1.047







序号

保留时间(min)

峰面积(μAu*s)

峰高(mAu)

拖尾因子

有效塔板数

分离度

1

12.205

20048397

1125.292

0.975

10781

51.671

2

14.39

10605536

525.598

0.978

11937

4.336

3

16.998

33722.88

1.55

0.845

13449

4.929

4

19.948

10970219

369.851

0.847

11651

4.631

5

22.37

1010559

32.891

0.963

12374

3.104

6

24.888

2197222

63.318

0.965

11915

2.918

7

29.02

53310.22

1.398

0.942

13032

4.708

8

30.697

450065

11.326

0.954

13802

1.798

9

33.572

196523.9

6.79

0.969

31768

3.263

10

38.643

989791.8

50.18

0.88

93998

8.133

11

42.503

698183.5

50.539

1.125

226948

8.819

12

42.998

396695.1

29.351

1.057

247742

1.383

13

43.958

456509.3

34.951

1.089

272150

2.761

14

45.235

2054100

118.896

1.095

161421

3.193

15

47.143

281277

23.717

0.84

307815

4.811

16

47.495

920732.9

67.638

1.073

302268

1.021







序号

保留时间(min)

峰面积(μAu*s)

峰高(mAu)

拖尾因子

有效塔板数

分离度

1

12.207

33383384

1666.747

0.974

8146

47.038

2

14.385

19753276

955.399

0.979

11313

4.079

3

17.003

71198.64

3.002

0.806

12830

1.763

4

19.957

20585962

674.454

0.84

10977

4.382

5

21.073

18808.53

65.933

0

2.22E+08

2.863

6

22.385

1936066

62.41

0.966

12133

3.171

7

24.918

4186922

118.284

0.962

11511

2.88

8

30.752

881923

21.736

0.942

13341

5.848

9

33.62

372440.5

12.842

0.962

31153

3.173

10

38.683

1878381

93.831

0.873

91096

7.953

11

42.543

1346278

96.13

1.12

216913

9.077

12

43.04

772764.7

56.221

1.064

240281

1.375

13

44

883951.6

66.926

1.088

263729

2.736

14

45.297

4151197

233.211

1.085

155926

3.204

15

47.188

544496.8

45.246

0.828

293540

4.691

16

47.538

1767017

128.745

1.073

297923

1.002







标准曲线数据及谱图:



编号

文件

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

标0.1ppm.lcc

12.215

376853.639

1

2.65E-06

 

标0.5ppm.lcc

 

2088883.425

5

2.39E-06

 

标1.0ppm.lcc

 

4060139.62

10

2.46E-06

 

标5.0ppm.lcc

 

20048397.16

50

2.49E-06

 

标10.0ppm.lcc

 

33383384.33

100

3.00E-06











编号

文件

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

2

标0.1ppm.lcc

14.398

185593.731

1

5.39E-06

 

标0.5ppm.lcc

 

1047756.262

5

4.77E-06

 

标1.0ppm.lcc

 

2048992.921

10

4.88E-06

 

标5.0ppm.lcc

 

10605536.31

50

4.71E-06

 

标10.0ppm.lcc

 

19753276.02

100

5.06E-06









编号

文件

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

3

标0.1ppm.lcc

17.032

511.8

0.2

3.91E-04

 

标0.5ppm.lcc

 

2761.33

1

3.62E-04

 

标1.0ppm.lcc

 

6709.241

2

2.98E-04

 

标5.0ppm.lcc

 

33722.879

10

2.97E-04

 

标10.0ppm.lcc

 

71198.639

20

2.81E-04































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5.2 精密度:

重复测定3次精密度数据

多环芳烃精密度



序号


样品名称

NO。1

NO。2

NO。3

平均值

SD

RSD%



1


3877609

3885848

3918111

3893856

21405.58

0.55



2


2151345

2168341

2175181

2164956

12273.25

0.57



3


11036

10950

11256

11080.67

157.8142

1.42



4


二氢苊

1947984

1969488

1979046

1965506

15909.33

0.81



5


158060.5

160025

157236

158440.5

1432.799

0.90



6


365076.4

374936.4

375958.5

371990.4

6009.536

1.62



7


荧蒽

77715.58

78203

77883.95

77934.18

247.5612

0.32



8


37963.91

37107.15

36814.27

37295.11

597.424

1.60



9


苯并[a]

168646.3

170431.2

170603.6

169893.7

1083.701

0.64



10


苯并荧蒽

127449

128592.1

129448.2

128496.4

1002.997

0.78



11


苯并[k]荧蒽

76896.05

77182.24

77137.66

77071.98

153.9817

0.20



12


苯并[a]

89639.14

87463.1

88534.6

88545.62

1088.061

1.23



13


苯并[ghi]

399225.2

399969.7

403515.1

400903.4

2292.299

0.57



14


二苯并[ah]

54865.12

54868.31

55512.35

55081.93

372.7575

0.68



15


茚并[123-cd]

166563.4

168781.9

170385.3

168576.9

1919.183

1.14





5.3 水提取回收率:

标准品1ug/ml



编号

保留时间(min)

峰面积(μAu*s)

含量

校正因子

1

12.727

4372347

10

2.29E-06

2

15.003

2674369

10

3.74E-06

3

17.725

8147.682

2

2.45E-04

4

20.782

2209343

20

9.05E-06

5

23.267

196633.4

1

5.09E-06

6

25.828

406646.9

1

2.46E-06

7

31.615

89991.98

2

2.22E-05

8

34.165

38142.02

1

2.62E-05

9

38.895

187762.7

1

5.33E-06

10

42.57

145314.1

2

1.38E-05

11

43.027

84396.33

1

1.18E-05

12

43.937

81920.75

1

1.22E-05

13

45.07

411568.4

2

4.86E-06

14

46.948

60384

2

3.31E-05

15

47.287

183758.2

1

5.44E-06

蒸馏水空白



水样空白



蒸馏水加标0.02ppm-1





编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.638

5189662

11.869

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.922

3305687

12.388

Y =  3.7474e-006 * X

3

17.637

8411.599

2.498

Y =  2.9699e-004 * X

4

20.715

3343269

30.265

Y =  9.0524e-006 * X

5

23.25

249914.9

1.245

Y =  4.9822e-006 * X

6

25.872

518633.7

1.275

Y =  2.4591e-006 * X

7

31.737

140226.7

3.315

Y =  2.3637e-005 * X

8

34.297

63054.57

1.635

Y =  2.5936e-005 * X

9

39.018

326240

1.737

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.743

248514.5

3.42

Y =  1.3763e-005 * X

11

43.215

143210.1

1.697

Y =  1.1848e-005 * X

12

44.15

155988.9

1.904

Y =  1.2206e-005 * X

13

45.445

780794.7

3.793

Y =  4.8576e-006 * X

14

47.265

103346.6

3.423

Y =  3.3121e-005 * X

15

47.617

323159.4

1.759

Y =  5.4419e-006 * X



蒸馏水加标0.02ppm-2




编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.657

5542357

12.676

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.948

3514771

13.171

Y =  3.7474e-006 * X

3

17.663

9158.162

2.72

Y =  2.9699e-004 * X

4

20.742

3570480

32.321

Y =  9.0524e-006 * X

5

23.282

281408.1

1.402

Y =  4.9822e-006 * X

6

25.903

583907.3

1.436

Y =  2.4591e-006 * X

7

31.777

157536.9

3.724

Y =  2.3637e-005 * X

8

34.337

71553.16

1.856

Y =  2.5936e-005 * X

9

39.07

340881

1.815

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.802

259667.4

3.574

Y =  1.3763e-005 * X

11

43.273

149637.2

1.773

Y =  1.1848e-005 * X

12

44.208

162989.3

1.989

Y =  1.2206e-005 * X

13

45.503

807154.2

3.921

Y =  4.8576e-006 * X

14

47.323

107984.7

3.577

Y =  3.3121e-005 * X

15

47.675

337662.2

1.838

Y =  5.4419e-006 * X

蒸馏水加标0.02ppm-3


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2014/12/31 22:23:09 Last edit by singlewhy
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编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.645

5819475

13.31

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.937

3693430

13.81

Y =  3.7391e-006 * X

3

17.652

9633.718

2.428

Y =  2.5206e-004 * X

4

20.73

3749007

33.938

Y =  9.0524e-006 * X

5

23.258

288016.8

1.465

Y =  5.0856e-006 * X

6

25.88

613102.6

1.508

Y =  2.4591e-006 * X

7

31.753

164877.9

4.294

Y =  2.6046e-005 * X

8

34.313

70653.37

1.852

Y =  2.6217e-005 * X

9

39.047

357925.1

1.906

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.778

272650.9

3.752

Y =  1.3763e-005 * X

11

43.25

157119.1

1.862

Y =  1.1848e-005 * X

12

44.185

171540.2

2.094

Y =  1.2206e-005 * X

13

45.48

847511.8

4.118

Y =  4.8594e-006 * X

14

47.3

113384.2

3.755

Y =  3.3121e-005 * X

15

47.652

354545

1.929

Y =  5.4419e-006 * X









蒸馏水加标0.01ppm-1





编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.397

2624576

6.003

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.6

1549581

5.794

Y =  3.7391e-006 * X

3

17.23

6344.81

1.563

Y =  2.4628e-004 * X

4

20.208

1508257

13.653

Y =  9.0524e-006 * X

5

22.612

156470.2

0.796

Y =  5.0856e-006 * X

6

25.102

347465.2

0.854

Y =  2.4591e-006 * X

7

30.86

64589.16

1.455

Y =  2.2533e-005 * X

8

33.638

27394.59

0.665

Y =  2.4266e-005 * X

9

38.612

162806.8

0.867

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.402

125524.2

1.728

Y =  1.3763e-005 * X

11

42.878

73088.08

0.866

Y =  1.1848e-005 * X

12

43.807

80109.93

0.978

Y =  1.2206e-005 * X

13

44.958

409373.4

1.989

Y =  4.8594e-006 * X

14

46.89

52967.49

1.754

Y =  3.3121e-005 * X

15

47.225

161645

0.88

Y =  5.4419e-006 * X









蒸馏水加标0.01ppm-2







编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.672

2608549

5.966

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.955

1509214

5.643

Y =  3.7391e-006 * X

3

17.683

6042.67

1.488

Y =  2.4628e-004 * X

4

20.747

1336555

12.099

Y =  9.0524e-006 * X

5

23.268

166846

0.849

Y =  5.0856e-006 * X

6

25.895

357983.9

0.88

Y =  2.4591e-006 * X

7

31.772

75039.74

1.691

Y =  2.2533e-005 * X

8

34.343

33444.22

0.812

Y =  2.4266e-005 * X

9

39.062

176281.1

0.939

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.775

135625.3

1.867

Y =  1.3763e-005 * X

11

43.245

77505.64

0.918

Y =  1.1848e-005 * X

12

44.173

78865.65

0.963

Y =  1.2206e-005 * X

13

45.455

415760.2

2.02

Y =  4.8594e-006 * X

14

47.292

55943.97

1.853

Y =  3.3121e-005 * X

15

47.64

175118.5

0.953

Y =  5.4419e-006 * X







蒸馏水加标0.01ppm-3





编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.392

2781998

6.363

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.595

1642556

6.142

Y =  3.7391e-006 * X

3

17.225

6685.149

1.685

Y =  2.5206e-004 * X

4

20.203

1597286

14.459

Y =  9.0524e-006 * X

5

22.595

155675.6

0.792

Y =  5.0856e-006 * X

6

25.085

368313.2

0.906

Y =  2.4591e-006 * X

7

30.843

77071.88

2.007

Y =  2.6046e-005 * X

8

33.622

37785.81

0.991

Y =  2.6217e-005 * X

9

38.595

169430.3

0.902

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.385

133501.2

1.837

Y =  1.3763e-005 * X

11

42.862

77598.46

0.919

Y =  1.1848e-005 * X

12

43.79

84916.47

1.036

Y =  1.2206e-005 * X

13

44.942

463660.3

2.253

Y =  4.8594e-006 * X

14

46.873

55171.63

1.827

Y =  3.3121e-005 * X

15

47.208

170878

0.93

Y =  5.4419e-006 * X











水样加标0.01ppm-1







编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.66

2912157

6.66

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.952

1707136

6.383

Y =  3.7391e-006 * X

3

17.695

6251.691

1.54

Y =  2.4628e-004 * X

4

20.763

1365839

12.364

Y =  9.0524e-006 * X

5

23.32

148833.7

0.757

Y =  5.0856e-006 * X

6

25.928

300213.3

0.738

Y =  2.4591e-006 * X

7

31.815

71826.53

1.618

Y =  2.2533e-005 * X

8

34.367

33101.57

0.803

Y =  2.4266e-005 * X

9

39.08

162373.3

0.865

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.768

118191.2

1.627

Y =  1.3763e-005 * X

11

43.21

67543.28

0.8

Y =  1.1848e-005 * X

12

44.078

64217.43

0.784

Y =  1.2206e-005 * X

13

45.273

359035

1.745

Y =  4.8594e-006 * X

14

46.918

61436.36

2.097

Y =  3.3121e-005 * X

15

47.702

177841.4

0.968

Y =  5.4419e-006 * X







水样加标0.01ppm-2







编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.378

2745770

6.28

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.578

1632532

6.104

Y =  3.7391e-006 * X

3

17.2

5893.25

1.451

Y =  2.4628e-004 * X

4

20.183

1563614

14.154

Y =  9.0524e-006 * X

5

22.577

107074.9

0.545

Y =  5.0856e-006 * X

6

25.06

314094.6

0.772

Y =  2.4591e-006 * X

7

30.822

70726.77

1.594

Y =  2.2533e-005 * X

8

33.597

33972.71

0.824

Y =  2.4266e-005 * X

9

38.585

148320

0.79

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.353

107938.2

1.486

Y =  1.3763e-005 * X

11

42.808

61537.15

0.729

Y =  1.1848e-005 * X

12

43.673

66448.27

0.811

Y =  1.2206e-005 * X

13

44.702

367385.4

1.785

Y =  4.8594e-006 * X

14

46.567

46170.9

1.529

Y =  5.4419e-006 * X

15

46.957

137173.8

0.746

Y =  3.3121e-005 * X









水样加标0.01ppm-3







编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

12.373

3020347

6.908

Y =  2.2871e-006 * X

2

14.573

1795785

6.715

Y =  3.7391e-006 * X

3

17.195

6693.48

1.687

Y =  2.5206e-004 * X

4

20.178

1719975

15.57

Y =  9.0524e-006 * X

5

22.562

138357.6

0.704

Y =  5.0856e-006 * X

6

25.045

345504.1

0.85

Y =  2.4591e-006 * X

7

30.807

75276.74

1.961

Y =  2.6046e-005 * X

8

33.582

35513.26

0.931

Y =  2.6217e-005 * X

9

38.57

163151.9

0.869

Y =  5.3258e-006 * X

10

42.338

189002.7

1.301

Y =  1.3763e-005 * X

11

42.793

67763.96

0.803

Y =  1.1848e-005 * X

12

43.658

73093.15

0.892

Y =  1.2206e-005 * X

13

44.687

665660.5

1.617

Y =  4.8594e-006 * X

14

46.552

106621.7

1.766

Y =  3.3121e-005 * X

15

46.942

193993.7

1.056

Y =  5.4419e-006 * X



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水样加标回收率计算

蒸馏水加标0.02ppm-1

蒸馏水加标0.02ppm-1

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

11.869

59.3

2

10

12.388

61.9

3

2

2.498

62.5

4

20

30.265

75.7

5

1

1.245

62.3

6

1

1.275

63.8

7

2

3.315

82.9

8

1

1.635

81.8

9

1

1.737

86.9

10

2

3.42

85.5

11

1

1.697

84.9

12

1

1.904

95.2

13

2

3.793

94.8

14

2

3.423

85.6

15

1

1.759

88.0







蒸馏水加标0.02ppm-2

蒸馏水加标0.02ppm-2

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

12.676

63.4

2

10

13.171

65.9

3

2

2.72

68.0

4

20

32.321

80.8

5

1

1.402

70.1

6

1

1.436

71.8

7

2

3.724

93.1

8

1

1.856

92.8

9

1

1.815

90.8

10

2

3.574

89.4

11

1

1.773

88.7

12

1

1.989

99.5

13

2

3.921

98.0

14

2

3.577

89.4

15

1

1.838

91.9





蒸馏水加标0.02ppm-3





蒸馏水加标0.02ppm-2

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

13.31

66.6

2

10

13.81

69.1

3

2

2.428

60.7

4

20

33.938

84.8

5

1

1.465

73.3

6

1

1.508

75.4

7

2

4.294

107.4

8

1

1.852

92.6

9

1

1.906

95.3

10

2

3.752

93.8

11

1

1.862

93.1

12

1

2.094

104.7

13

2

4.118

103.0

14

2

3.755

93.9

15

1

1.929

96.5









蒸馏水加标0.01ppm-1

蒸馏水加标0.01ppm-1

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

6.003

60.03

2

10

5.794

57.94

3

2

1.563

78.15

4

20

13.653

68.3

5

1

0.796

79.6

6

1

0.854

85.4

7

2

1.455

72.8

8

1

0.665

66.5

9

1

0.867

86.7

10

2

1.728

86.4

11

1

0.866

86.6

12

1

0.978

97.8

13

2

1.989

99.5

14

2

1.754

87.7

15

1

0.88

88.0







蒸馏水加标0.01ppm-2

蒸馏水加标0.01ppm-2

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

5.966

59.7

2

10

5.643

56.4

3

2

1.488

74.4

4

20

12.099

60.5

5

1

0.849

84.9

6

1

0.88

88.0

7

2

1.691

84.6

8

1

0.812

81.2

9

1

0.939

93.9

10

2

1.867

93.4

11

1

0.918

91.8

12

1

0.963

96.3

13

2

2.02

101.0

14

2

1.853

92.7

15

1

0.953

95.3







蒸馏水加标0.01ppm-3

蒸馏水加标0.01ppm-3

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

6.363

63.6

2

10

6.142

61.4

3

2

1.685

84.3

4

20

14.459

72.3

5

1

0.792

79.2

6

1

0.906

90.6

7

2

2.007

100.4

8

1

0.991

99.1

9

1

0.902

90.2

10

2

1.837

91.9

11

1

0.919

91.9

12

1

1.036

103.6

13

2

2.253

112.7

14

2

1.827

91.4

15

1

0.93

93.0









水样加标0.01ppm-1

水样加标0.01ppm-1

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

6.66

66.6

2

10

6.383

63.8

3

2

1.54

77.0

4

20

12.364

61.8

5

1

0.757

75.7

6

1

0.738

73.8

7

2

1.618

80.9

8

1

0.803

80.3

9

1

0.865

86.5

10

2

1.627

81.4

11

1

0.8

80.0

12

1

0.784

78.4

13

2

1.745

87.3

14

2

2.097

104.9

15

1

0.968

96.8





水样加标0.01ppm-2

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

6.28

62.8

2

10

6.104

61.0

3

2

1.451

72.6

4

20

14.154

70.8

5

1

0.545

54.5

6

1

0.772

77.2

7

2

1.594

79.7

8

1

0.824

82.4

9

1

0.79

79.0

10

2

1.486

74.3

11

1

0.729

72.9

12

1

0.811

81.1

13

2

1.785

89.3

14

2

1.529

76.5

 15

1

0.746

74.6





蒸馏水加标0.01ppm-3

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

6.908

69.1

2

10

6.715

67.2

3

2

1.687

84.4

4

20

15.57

77.9

5

1

0.704

70.4

6

1

0.85

85.0

7

2

1.961

98.1

8

1

0.931

93.1

9

1

0.869

86.9

10

2

1.300649

65.0

11

1

0.802925

80.3

12

1

0.892242

89.2

13

2

1.617375

80.9

14

2

1.765727

88.3

15

1

1.055701

105.6



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5.4 泥样加标回收率:

标样1ug/ml

编号

文件

保留时间(min)

峰面积(μAu*s)

峰面积百分比

含量

校正因子

1

0906-1ppm.lcc

11.627

4857766

37.72

10

2.06E-06

2

0906-1ppm.lcc

13.667

2945169

22.87

10

3.40E-06

3

0906-1ppm.lcc

16.13

9048.02

0.07

2

2.21E-04

4

0906-1ppm.lcc

18.893

2946057

22.87

20

6.79E-06

5

0906-1ppm.lcc

21.233

93847.1

0.73

1

1.07E-05

6

0906-1ppm.lcc

23.748

460369

3.57

1

2.17E-06

7

0906-1ppm.lcc

29.152

106554.5

0.83

2

1.88E-05

8

0906-1ppm.lcc

32.502

51056.32

0.4

1

1.96E-05

9

0906-1ppm.lcc

38.182

210498.5

1.63

1

4.75E-06

10

0906-1ppm.lcc

42.305

167337.1

1.3

2

1.20E-05

11

0906-1ppm.lcc

42.895

101789.4

0.79

1

9.82E-06

12

0906-1ppm.lcc

43.925

116484.9

0.9

1

8.58E-06

13

0906-1ppm.lcc

45.157

524079.2

4.07

2

3.82E-06

14

0906-1ppm.lcc

47.192

71488.14

0.56

2

2.80E-05

15

0906-1ppm.lcc

47.457

218273.4

1.69

1

4.58E-06







泥粉样空白









泥粉样加标1ppm-1

编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.528

2678382

5.513

Y =  2.0585e-006 * X

2

13.54

2385891

8.101

Y =  3.3953e-006 * X

3

15.963

19099.99

1.982

Y =  2.2104e-004 * X

4

18.705

2543652

17.268

Y =  6.7887e-006 * X

5

21.007

108128.9

1.052

Y =  1.0655e-005 * X

6

23.485

393157.6

0.854

Y =  2.1721e-006 * X

7

28.845

93211.38

1.749

Y =  1.8769e-005 * X

8

32.27

53736.95

1.052

Y =  1.9586e-005 * X

9

38.075

199869.2

0.949

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.203

139019.7

1.661

Y =  1.1951e-005 * X

11

42.765

81096.59

0.797

Y =  9.8242e-006 * X

12

43.727

94670.14

0.813

Y =  8.5848e-006 * X

13

44.825

344640

1.315

Y =  3.8162e-006 * X

14

46.872

128158.6

1.172

Y =  2.7976e-005 * X

15

47.22

41890.17

0.587

Y =  4.5814e-006 * X













泥粉样加标1ppm-2







编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.605

2859127

6.026

Y =  2.0585e-006 * X

2

13.64

2080756

7.065

Y =  3.3953e-006 * X

3

16.092

9999.79

2.21

Y =  2.2104e-004 * X

4

18.855

2116742

14.37

Y =  6.7887e-006 * X

5

21.18

84251.74

0.898

Y =  1.0655e-005 * X

6

23.697

396130.9

0.86

Y =  2.1721e-006 * X

7

29.113

96163.34

1.805

Y =  1.8769e-005 * X

8

32.483

61329.22

0.985

Y =  1.9586e-005 * X

9

38.18

194162.1

0.922

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.298

146378.3

1.749

Y =  1.1951e-005 * X

11

42.887

87070.46

0.855

Y =  9.8242e-006 * X

12

43.913

101446.4

0.871

Y =  8.5848e-006 * X

13

45.12

402542.9

1.536

Y =  3.8162e-006 * X

14

47.162

52751.16

1.476

Y =  2.7976e-005 * X

15

47.43

161016.2

0.738

Y =  4.5814e-006 * X





泥粉样加标1ppm-3

编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.518

3251244

60.134

Y =  2.0585e-006 * X

2

13.53

1975587

6.97

Y =  3.5283e-006 * X

3

15.953

8946.471

1.827

Y =  2.2582e-004 * X

4

18.695

2136667

14.583

Y =  6.8250e-006 * X

5

20.997

90828.29

1.063

Y =  1.1702e-005 * X

6

23.47

309713.1

0.686

Y =  2.2141e-006 * X

7

28.83

72331.92

1.488

Y =  2.0566e-005 * X

8

32.255

43858.48

0.96

Y =  2.1887e-005 * X

9

38.06

222954.2

1.059

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.188

155076.6

1.853

Y =  1.1951e-005 * X

11

42.75

90463.21

0.889

Y =  9.8242e-006 * X

12

43.712

105604.6

0.907

Y =  8.5848e-006 * X

13

44.81

91913.59

0.351

Y =  3.8162e-006 * X

14

47.205

142961.4

1.307

Y =  2.7976e-005 * X

15

46.857

46728.73

0.655

Y =  4.5814e-006 * X

泥粉样加标2ppm-1













泥粉样加标2ppm-2





编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.987

5324623

12.061

Y =  2.0585e-006 * X

2

14.105

3630182

12.326

Y =  3.3953e-006 * X

3

16.665

13440.93

2.971

Y =  2.2104e-004 * X

4

19.528

3748797

25.449

Y =  6.7887e-006 * X

5

22.13

236530.9

2.02

Y =  1.0655e-005 * X

6

24.63

650133.9

1.412

Y =  2.1721e-006 * X

7

30.328

147625.3

2.771

Y =  1.8769e-005 * X

8

33.415

88773.91

1.739

Y =  1.9586e-005 * X

9

38.712

307458.5

1.461

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.67

235592.9

2.816

Y =  1.1951e-005 * X

11

43.238

140265

1.378

Y =  9.8242e-006 * X

12

44.247

160232.6

1.376

Y =  8.5848e-006 * X

13

45.51

676713.6

2.582

Y =  3.8162e-006 * X

14

47.45

92565.12

2.59

Y =  2.7976e-005 * X

15

47.733

275826.3

1.264

Y =  4.5814e-006 * X





泥粉样加标2ppm-3





编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.765

6191484

12.745

Y =  2.0585e-006 * X

2

13.847

4061906

14.332

Y =  3.5283e-006 * X

3

16.36

15776.9

3.563

Y =  2.2582e-004 * X

4

19.182

4237981

28.924

Y =  6.8250e-006 * X

5

21.588

158312.6

1.853

Y =  1.1702e-005 * X

6

24.147

707896.6

1.567

Y =  2.2141e-006 * X

7

29.703

163995.6

3.373

Y =  2.0566e-005 * X

8

32.932

77056.64

1.687

Y =  2.1887e-005 * X

9

38.418

446382.7

2.121

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.423

321058.2

3.837

Y =  1.1951e-005 * X

11

42.97

189303.7

1.86

Y =  9.8242e-006 * X

12

43.908

213856.8

1.836

Y =  8.5848e-006 * X

13

45.037

841686.1

3.212

Y =  3.8162e-006 * X

14

47.102

107755.9

3.015

Y =  2.7976e-005 * X

15

47.495

324400.7

1.486

Y =  4.5814e-006 * X

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5.4 泥样加标回收率:

标样1ug/ml

编号

文件

保留时间(min)

峰面积(μAu*s)

峰面积百分比

含量

校正因子

1

0906-1ppm.lcc

11.627

4857766

37.72

10

2.06E-06

2

0906-1ppm.lcc

13.667

2945169

22.87

10

3.40E-06

3

0906-1ppm.lcc

16.13

9048.02

0.07

2

2.21E-04

4

0906-1ppm.lcc

18.893

2946057

22.87

20

6.79E-06

5

0906-1ppm.lcc

21.233

93847.1

0.73

1

1.07E-05

6

0906-1ppm.lcc

23.748

460369

3.57

1

2.17E-06

7

0906-1ppm.lcc

29.152

106554.5

0.83

2

1.88E-05

8

0906-1ppm.lcc

32.502

51056.32

0.4

1

1.96E-05

9

0906-1ppm.lcc

38.182

210498.5

1.63

1

4.75E-06

10

0906-1ppm.lcc

42.305

167337.1

1.3

2

1.20E-05

11

0906-1ppm.lcc

42.895

101789.4

0.79

1

9.82E-06

12

0906-1ppm.lcc

43.925

116484.9

0.9

1

8.58E-06

13

0906-1ppm.lcc

45.157

524079.2

4.07

2

3.82E-06

14

0906-1ppm.lcc

47.192

71488.14

0.56

2

2.80E-05

15

0906-1ppm.lcc

47.457

218273.4

1.69

1

4.58E-06







泥粉样空白









泥粉样加标1ppm-1

编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.528

2678382

5.513

Y =  2.0585e-006 * X

2

13.54

2385891

8.101

Y =  3.3953e-006 * X

3

15.963

19099.99

1.982

Y =  2.2104e-004 * X

4

18.705

2543652

17.268

Y =  6.7887e-006 * X

5

21.007

108128.9

1.052

Y =  1.0655e-005 * X

6

23.485

393157.6

0.854

Y =  2.1721e-006 * X

7

28.845

93211.38

1.749

Y =  1.8769e-005 * X

8

32.27

53736.95

1.052

Y =  1.9586e-005 * X

9

38.075

199869.2

0.949

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.203

139019.7

1.661

Y =  1.1951e-005 * X

11

42.765

81096.59

0.797

Y =  9.8242e-006 * X

12

43.727

94670.14

0.813

Y =  8.5848e-006 * X

13

44.825

344640

1.315

Y =  3.8162e-006 * X

14

46.872

128158.6

1.172

Y =  2.7976e-005 * X

15

47.22

41890.17

0.587

Y =  4.5814e-006 * X













泥粉样加标1ppm-2







编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.605

2859127

6.026

Y =  2.0585e-006 * X

2

13.64

2080756

7.065

Y =  3.3953e-006 * X

3

16.092

9999.79

2.21

Y =  2.2104e-004 * X

4

18.855

2116742

14.37

Y =  6.7887e-006 * X

5

21.18

84251.74

0.898

Y =  1.0655e-005 * X

6

23.697

396130.9

0.86

Y =  2.1721e-006 * X

7

29.113

96163.34

1.805

Y =  1.8769e-005 * X

8

32.483

61329.22

0.985

Y =  1.9586e-005 * X

9

38.18

194162.1

0.922

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.298

146378.3

1.749

Y =  1.1951e-005 * X

11

42.887

87070.46

0.855

Y =  9.8242e-006 * X

12

43.913

101446.4

0.871

Y =  8.5848e-006 * X

13

45.12

402542.9

1.536

Y =  3.8162e-006 * X

14

47.162

52751.16

1.476

Y =  2.7976e-005 * X

15

47.43

161016.2

0.738

Y =  4.5814e-006 * X





泥粉样加标1ppm-3

编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.518

3251244

60.134

Y =  2.0585e-006 * X

2

13.53

1975587

6.97

Y =  3.5283e-006 * X

3

15.953

8946.471

1.827

Y =  2.2582e-004 * X

4

18.695

2136667

14.583

Y =  6.8250e-006 * X

5

20.997

90828.29

1.063

Y =  1.1702e-005 * X

6

23.47

309713.1

0.686

Y =  2.2141e-006 * X

7

28.83

72331.92

1.488

Y =  2.0566e-005 * X

8

32.255

43858.48

0.96

Y =  2.1887e-005 * X

9

38.06

222954.2

1.059

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.188

155076.6

1.853

Y =  1.1951e-005 * X

11

42.75

90463.21

0.889

Y =  9.8242e-006 * X

12

43.712

105604.6

0.907

Y =  8.5848e-006 * X

13

44.81

91913.59

0.351

Y =  3.8162e-006 * X

14

47.205

142961.4

1.307

Y =  2.7976e-005 * X

15

46.857

46728.73

0.655

Y =  4.5814e-006 * X

泥粉样加标2ppm-1













泥粉样加标2ppm-2





编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.987

5324623

12.061

Y =  2.0585e-006 * X

2

14.105

3630182

12.326

Y =  3.3953e-006 * X

3

16.665

13440.93

2.971

Y =  2.2104e-004 * X

4

19.528

3748797

25.449

Y =  6.7887e-006 * X

5

22.13

236530.9

2.02

Y =  1.0655e-005 * X

6

24.63

650133.9

1.412

Y =  2.1721e-006 * X

7

30.328

147625.3

2.771

Y =  1.8769e-005 * X

8

33.415

88773.91

1.739

Y =  1.9586e-005 * X

9

38.712

307458.5

1.461

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.67

235592.9

2.816

Y =  1.1951e-005 * X

11

43.238

140265

1.378

Y =  9.8242e-006 * X

12

44.247

160232.6

1.376

Y =  8.5848e-006 * X

13

45.51

676713.6

2.582

Y =  3.8162e-006 * X

14

47.45

92565.12

2.59

Y =  2.7976e-005 * X

15

47.733

275826.3

1.264

Y =  4.5814e-006 * X





泥粉样加标2ppm-3





编号

保留时间(min)

峰面积

含量

校正因子

1

11.765

6191484

12.745

Y =  2.0585e-006 * X

2

13.847

4061906

14.332

Y =  3.5283e-006 * X

3

16.36

15776.9

3.563

Y =  2.2582e-004 * X

4

19.182

4237981

28.924

Y =  6.8250e-006 * X

5

21.588

158312.6

1.853

Y =  1.1702e-005 * X

6

24.147

707896.6

1.567

Y =  2.2141e-006 * X

7

29.703

163995.6

3.373

Y =  2.0566e-005 * X

8

32.932

77056.64

1.687

Y =  2.1887e-005 * X

9

38.418

446382.7

2.121

Y =  4.7506e-006 * X

10

42.423

321058.2

3.837

Y =  1.1951e-005 * X

11

42.97

189303.7

1.86

Y =  9.8242e-006 * X

12

43.908

213856.8

1.836

Y =  8.5848e-006 * X

13

45.037

841686.1

3.212

Y =  3.8162e-006 * X

14

47.102

107755.9

3.015

Y =  2.7976e-005 * X

15

47.495

324400.7

1.486

Y =  4.5814e-006 * X

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泥粉样加标回收率计算



泥粉样加标1ppm-1

泥粉加标0.01ppm-1

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

5.513

55.1

2

10

8.101

81.0

3

2

1.982

99.1

4

20

17.268

86.3

5

1

1.052

105.2

6

1

0.854

85.4

7

2

1.749

87.5

8

1

1.052

105.2

9

1

0.949

94.9

10

2

1.661

83.1

11

1

0.797

79.7

12

1

0.813

81.3

13

2

1.315

65.8

14

2

1.172

60.1

15

1

0.588

61.5







泥粉样加标1ppm-2

泥粉加标0.01ppm-2

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

6.086

60.9

2

10

7.065

70.7

3

2

2.21

110.5

4

20

14.37

71.9

5

1

0.898

89.8

6

1

0.86

86.0

7

2

1.805

90.3

8

1

0.901

90.1

9

1

0.922

92.2

10

2

1.749

87.5

11

1

0.855

85.5

12

1

0.871

87.1

13

2

1.536

76.8

14

2

1.476

73.8

15

1

0.738

73.8







泥粉样加标1ppm-3

泥粉加标0.01ppm-3

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

60.134

601.3

2

10

6.97

69.7

3

2

1.827

91.4

4

20

14.583

72.9

5

1

1.063

106.3

6

1

0.686

68.6

7

2

1.488

74.4

8

1

0.96

96.0

9

1

1.059

105.9

10

2

1.853

92.7

11

1

0.889

88.9

12

1

0.907

90.7

13

2

0.351

17.6

14

2

1.307317

65.4

15

1

0.654966

65.5



















泥粉样加标2ppm-1

泥粉加标0.02ppm-1

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

11.824

59.12

2

10

12.632

63.16

3

2

3.572

89.3

4

20

26.644

66.61

5

1

1.562

78.1

6

1

1.433

71.65

7

2

2.866

71.65

8

1

1.359

67.95

9

1

1.964

98.2

10

2

3.55

88.75

11

1

1.722

86.1

12

1

1.692

84.6

13

2

2.883

72.075

14

2

2.791

69.775

15

1

1.376

68.8







泥粉样加标2ppm-2

泥粉加标0.02ppm-2

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

12.061

60.3

2

10

12.326

61.6

3

2

2.971

74.3

4

20

25.449

63.6

5

1

2.02

101.0

6

1

1.412

70.6

7

2

2.771

69.3

8

1

1.739

87.0

9

1

1.461

73.1

10

2

2.816

70.4

11

1

1.378

68.9

12

1

1.376

68.8

13

2

2.582

64.6

14

2

2.59

64.8

15

1

1.264

63.2





泥粉样加标2ppm-3

泥粉加标0.02ppm-3

序号 

实际添加量ppm

理论添加量ppm

回收率%

1

10

12.745

63.7

2

10

14.332

71.7

3

2

3.563

89.1

4

20

28.924

72.3

5

1

1.853

92.7

6

1

1.567

78.4

7

2

3.373

84.3

8

1

1.687

84.4

9

1

2.121

106.1

10

2

3.837

95.9

11

1

1.86

93.0

12

1

1.836

91.8

13

2

3.212

80.3

14

2

3.015

75.4

15

1

1.486

74.3







1.1 方法检出限:

水提物方法检出限



序号


样品名称


峰高 mV


方法检出限(ug/L


1




380.396


0.008


2




193.976


0.015


3




0.575


1.043


4


二氢苊


137.897


0.044


5




3.975


0.075


6




17.782


0.017


7


荧蒽


3.351


0.179


8




1.982


0.151


9


苯并[a]


13.531


0.022


10


苯并荧蒽


15.647


0.038


11


苯并[k]荧蒽


9.753


0.031


12


苯并[a]


11.126


0.027


13


苯并[ghi]


40.957


0.015


14


二苯并[ah]


7.13


0.084


15


茚并[123-cd]


19.368


0.015




淤泥方法检出限



序号


样品名称


峰高 mV


方法检出限(ng/g


1




380.396


0.158


2




193.976


0.309


3




0.575


20.870


4


二氢苊


137.897


0.870


5




3.975


1.509


6




17.782


0.337


7


荧蒽


3.351


3.581


8




1.982


3.027


9


苯并[a]


13.531


0.443


10


苯并荧蒽


15.647


0.767


11


苯并[k]荧蒽


9.753


0.615


12


苯并[a]


11.126


0.539


13


苯并[ghi]


40.957


0.293


14


二苯并[ah]


7.13


1.683


15


茚并[123-cd]


19.368


0.31




通过以上谱图及数据,大家应该已经看出了,该方法检测水提物及淤泥中多环芳烃样品结果准确、可靠,非常适合该样品检测。
另外高效液相色谱法,荧光检测器检测该样品效果也非常完美。另检出限更低,效果更好,结果更准确。大家如果有机会可以参照相关标准做一下,这么复杂的样品,如果能做成功,您会有种非常自豪的感觉。

为了生活,为了健康,我们都应该了解参与这方面工作。来吧,为了天长地久,为了明天更美好,大家共同努力、加油吧!
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2015/1/3 11:13:13 Last edit by singlewhy
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