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主题：【原创】面对如此完整的鸡蛋中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G和7B检测方案，我也是醉了

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微雨燕双飞

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发表于：2015/01/04 16:19:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

苏丹红（致癌化学染料）

“苏丹红”是一种化学染色剂，并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光。又名“苏丹”。

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2015/1/4 16:24:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基于以上百度百科对苏丹红的介绍，您一定以为我接下来就和您说辣椒粉啊，辣椒酱啊诸如此类的基质中苏丹红I、II、III、IV的检测，那您就OUT了

俺们做的工作一直是与时俱进的，一直是走在分析检测的前沿的。最近，实验室又有了苏丹红的新应用，小版我赶紧拿来与打击分享一下........

2015年上班的第一天，算是一个小礼物送给大家了

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2015/1/4 16:39:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

闲言少叙，进入正题......

来看看老大哥国标是怎么要求的

这里提到的固相萃取净化实际就是层析用氧化铝柱，实际操作起来有点小麻烦呢

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2015/1/4 16:43:10 Last edit by godblesschina

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2015/1/4 17:07:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

相比国标，我们的方法可是简单好多呢

方法优势

生鸡蛋样品经乙酸乙酯提取,NaCl分层后，直接用ProElutSDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。方法优势：

1. 优化色谱分析条件，梯度分析改为等度，提升分离效果；

2. 检测范围从原来的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种扩展到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B、G六种，弥补了国标方法中苏丹红检测种类少的不足；

3. 使用商品化迪马苏丹红专用SPE小柱，简化操作流程：无需按照国标方法手工进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，提高工作效率；

4. 使用迪马苏丹红专用SPE小柱重现性和回收率更好，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端；

5. 方法检出限10 μg /kg，满足国标GB/T19681-2005最低检出限10μg /kg。

以下为详细解决方案，您是想看呢？还是想看呢？还是想看呢？

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2015/1/4 17:08:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、适用范围

适用于生鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G和苏丹红7B的检测，方法检出限是10 μg /kg。

2、提取

(1) 取2 g样品、2 g NaCl、20 mL乙酸乙酯混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用20 mL乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液定容到40 mL；

取10 mL上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5mL正己烷混匀，待净化。

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2015/1/4 17:25:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）

a活化：	5 mL正己烷活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL1%甲酸乙酸乙酯，收集流出液;
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat#99603）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：40 ℃

检测器：苏丹红G 430 nm；苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、7B 518 nm

流动相：0.2%磷酸水溶液:乙腈=15:85

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2015/1/4 17:29:14 Last edit by godblesschina

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2015/1/4 17:29:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5、添加回收结果

生鸡蛋中苏丹红的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
苏丹红Ⅰ	5.8	112.30
苏丹红Ⅱ	7.4	111.92
苏丹红Ⅲ	7.0	112.12
苏丹红Ⅳ	5.7	110.65
苏丹红G	5.7	106.61
苏丹红7B	5.8	111.49