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主题：【原创】第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法

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wn3367898

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发表于：2015/04/01 09:14:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法

我参加了第27期草根比对，比对方法是NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》，该方法操作简单，试剂用得较少，回收率好，写出检测过程与大家共享。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
毒死蜱的标液浓度配制为0.1 ug/mL，对硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷、敌敌畏的标液浓度配制为0.2ug/mL，二嗪农的标液浓度配制为0.3ug/mL，乐果的标液浓度配制为0.4ug/ml，配制完成后上机测定峰面积和保留时间。
1.4实验条件
有机磷检测条件色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
1.5实验过程

塑料离心管包装的盲样，检查有无破损，液体撒漏。

准确称取空白样品25.0g，其余两个加标样品分别用50mL乙腈清洗塑料离心管，将样品转移至广口瓶中。

称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。

加入50.0mL乙腈。

匀浆2min。

震荡后静止30分钟，分层.

混匀后的液体倒入刻度离心管中，用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并混匀器上混匀，在刻度离心管中定容至5.0mL。

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2015/4/1 9:15:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

7种有机磷标液图谱

3结论
此次草根比对较为顺利，两个平行样品数据很接近，前处理过程中没有出现打碎瓶、洒样品、氮吹干等错误，我认为数据结果要想做的准确，有几个方面要注意：
1、样品转移至广口瓶时，要把离心管清洗干净，如果瓶盖上有样品的话也要用乙腈清洗一下，但要保证乙腈的量是50mL，不要过量。
2、吸10mL乙腈相时，用10mL大肚管吸取，吸取要准确。
3、氮吹近干很重要，不要吹干。吹干后回收率小。
4、样品氮吹后，吸2mL丙酮，加铝箔，防止挥发，影响结果。
通过这次的比对实验，我认识到日常的练习是很重要的，只有熟练掌握了前处理的过程与关键点，最后的结果才会满意，在实验过程中要有高度的责任感，严肃认真地对待，不得马虎、草率行事，这样才能保证数据的准确性。

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2015/4/1 9:23:02 Last edit by v2782436