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主题：【资料】高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

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雾非雾

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发表于：2010/06/17 09:51:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99，V/V)提取，取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容，外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg，加标回收率在77.1%～94.5%之间，测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。

附件：

高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留.pdf

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2010/8/13 17:13:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基质固相分散-高效液相色谱法测定水稻中的痕量克百威

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基质固相分散-高效液相色谱法测定水稻中的痕量克百威.pdf

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2010/9/10 16:12:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Essentia LC-15C检测克百威仪器配置方案：

Essentia LC-15C高压输液泵：2台
混合器：1台
RF-20A/20Axs荧光检测器：1台
Essentia SIL-10AF 自动进样器：1台
Essentia LC-15C色谱数据处理系统：1套
柱后衍生反应装置：1套
Wondasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根
CTO-15C色谱柱温箱：1台

实验用前处理设备：

溶剂过滤器（带真空泵）一套
溶剂过滤膜（有机系，水系，0.45μm，直径50mm）
样品过滤头（有机系，水系，0.45μm，直径13mm）
过滤用玻璃注射器各种规格
电子天平（精度：十万分之一和万分之一可换）
超声波清洗器一个
氮吹仪：1个
旋转蒸发仪
恒温水浴锅：1个
匀浆机：1台
旋涡混合器：1台
数显恒温干燥箱：1台
食品加工器：1台
100ml具塞量筒：5个
铝箔：1卷
滤纸：1盒
其他实验室常用前处理设备等。

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2010/9/10 16:13:37 Last edit by mcds

雾非雾

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2010/9/10 16:13:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验用试剂：

乙腈：（分析纯）
甲醇：（色谱纯）
丙酮：（重蒸）
二氯甲烷：（分析纯）
氯化钠（140度烘烤4h）
无水硫酸钠：（分析纯）
助滤剂Celite545
水：超纯水或二次蒸馏水
氢氧化钠：分析纯
邻苯二甲醛
OPA稀释溶液
巯基乙醇
固相萃取柱，氨基柱：容积6ml，填充物500mg

样品的前处理：

克百威：参照标准：NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
样品用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化，经浓缩后，过滤后待用。

标准溶液的制备：

克百威：参照标准：NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法
准确称取一定量克百威标准品，用甲醇稀释，配置成1000mg/L的标准储备液，冰箱保存，使用时稀释成所需浓度的标准工作液。

分析人员要求：

化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。

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