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主题：【求助】二硫代氨基甲酸酯类农药用酸性氯化亚锡产生CS2响应过高

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发表于：2024/07/01 15:54:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，我在检二硫代氨基甲酸酯类农药时，参照标准SN/T 4675.18-2016出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定。用1ml水代替样品，加入代森锰锌（浓度：1ppm）10μL，加入氯化亚锡盐酸溶液（15g氯化亚锡，溶于430ml盐酸中，用水稀释至1000ml）9ml，顶空+FPD硫滤光片测定，结果二硫化碳峰信号过载。想请教一下各位老师，有遇到过类似情况的吗，如此低浓度的代森锰锌能产生那么多二硫化碳？

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2024/7/1 17:32:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

代森锰锌对光、热、潮湿不稳定，易分解出二硫化碳。1ppm代森锰锌加了10ul，顶空进样的话基本上分解出的二硫化碳全部进入了仪器。楼主确定是过载了吗？有没有额外配制一个浓度较高的二硫化碳标液，估算一下样品中的大致含量有多少？还有是否买的试剂里面含硫杂质多，不纯？

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2024/7/2 8:41:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
代森锰锌对光、热、潮湿不稳定，易分解出二硫化碳。1ppm代森锰锌加了10ul，顶空进样的话基本上分解出的二硫化碳全部进入了仪器。楼主确定是过载了吗？有没有额外配制一个浓度较高的二硫化碳标液，估算一下样品中的大致含量有多少？还有是否买的试剂里面含硫杂质多，不纯？

确实是信号过载了，我刚开始做二硫化碳标液的时候也是往1g水中加二硫化碳，加标浓度分别为：0.1/0.2/0.5/1/2ppm信号响应、线性都没有问题。但是加代森锰锌的时候就过载了，后面我用浓度为100ppb的代森锰锌往1g水中加10μL，信号就没有过载了（但是浓度也太低了吧，才1ppb。这个浓度的代森锰锌对应的标准CS2的浓度约为1ppm）。至于试剂中是否有杂质我也测试过了，在不加代森锰锌的情况下是没有响应的。

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