快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【讨论】【峰谜解读】双峰拖尾解析

浏览0 回复27 电梯直达

一片枫叶

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2015/04/27 23:43:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前跑标准品，峰型很好，但最近液相峰型突然不好了，总是出现双峰或者拖尾。如下图所示

现在怀疑是柱子脏了，于是用流动相甲醇-水=1:9跑了4小时，没什么效果。
有朋友说：是柱子脏了，一定要低流速反冲。
还有的说：可能是保护住有问题了，可以卸下来直接进样
根据不同的说法，您是怎么看待这个问题的呢？

该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

0
赞贴
27
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

jsdengxiao

禁止发帖修改昵称

ID：jsdengxiao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/28 9:00:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你自己没试试吗，保护柱拆了试试，自我感觉柱子的可能性大或者有样品等电点的问题，不知道下面这双头峰总和是不是还呈线性，跟之前的斜率相比

该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

赞贴

拍砖

夏天的雪

禁止发帖修改昵称

ID：bingwang228

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/28 9:19:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱污染了，或者标准品分解了。如果是预柱或者分析者出现问题都可以通过替换法排除

赞贴

拍砖

浪淘沙隐

禁止发帖修改昵称

ID：zhoujin83

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/28 12:40:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看这标尺都不一样，正常的峰高有200，有问题的才几十，峰面积估计也差了很多，很有可能是降解了吧。

赞贴

拍砖

老多_小多

禁止发帖修改昵称

ID：emoc98311

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/28 21:08:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3月的峰谜解读活动结束了，这个月是文献解读活动了

赞贴

拍砖

小虾米

禁止发帖修改昵称

ID：wuxia330

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/29 16:12:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱污染了的可能性很大。

赞贴

拍砖

nixiaolong

禁止发帖修改昵称

ID：nixiaolong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/29 16:16:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

和柱子相关可能性比较大，如果不是检查标品，流动相

赞贴

拍砖

dywzqbx

禁止发帖修改昵称

ID：dywzqbx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/29 23:32:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:
你自己没试试吗，保护柱拆了试试，自我感觉柱子的可能性大或者有样品等电点的问题，不知道下面这双头峰总和是不是还呈线性，跟之前的斜率相比

我也遇到类似状况，更换色谱柱后正常；更换前的色谱柱峰面积依然成线性，请问这种情况说明色谱柱可能出现什么问题呢？

赞贴

拍砖

冰块

禁止发帖修改昵称

ID：burningsnow

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/30 10:49:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

去掉保护柱看看吧，如果还有这个现象基本可以判断是柱子的问题。
设想一下，什么情况会让一个样品在色谱过程中出现两个峰？排除样品不纯和分解等因素（相信楼主应该新配样品重测过）那么就是色谱柱上出现了两种不同的保留机制，比如过量的吸附污染对样品的影响，比如强酸碱的使用造成键合相脱落硅胶暴露等。楼主所用色谱柱清洗条件也过于若了，只能洗去盐类和易溶于水相的污染物，建议在高水相清洗后改用高有机相清洗看看是不是能改善，如果还不行就换柱子吧。

赞贴

拍砖