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主题：【第八届原创】【8888】+水中氟化物超标？

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zyl3367898
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发表于：2015/07/06 17:41:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zyl3367898原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

                                                                                      【8888】+水中氟化物超标？
      6月份做无公害生产基地的环境评价，对认证的几个大田基地，进行水样、土样、空气样品的检测，水中氟化物也是其中的一项，当做完所有水样，填写原始记录时，发现有一个样品的氟化物超标了，做了几年都没出现过这种情况，真的是氟化物超标了吗？

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
PHS-3C  pH计（雷磁），氟离子电极及参比电极，79-1磁力加热搅拌器，盐酸、硫酸、总离子强度缓冲溶液（TISAB），氟化物标准溶液。
1.2样品处理方法
样品处理方法按GB7484-87《水质氟化物的测定　离子选择电极法》
　1.2.1校准曲线

做校准曲线.

用氟离子电极测定，标准曲线上仪器测定。
1.2.2做样品中氟化物，同时做空白试验，取水样为25.00mL。

调节电极离转子的调试，离转子太近，会损坏电极玻璃头。

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2015/7/6 17:41:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 总结与讨论
2.1 水中氟化物超标？
先看一下标准曲线，与代入曲线后计算的样品含量。

用Excel做的拟合直线。

空白的吸光度值与样品的吸光度值。

代入直线后计算的样品含量。

看样品测定结果为3.9mg/L（绿色的字）

按照NY5332-2006来判定，3.9mg/L属于超标值。
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2015/7/10 12:05:31 Last edit by zyl3367898
zyl3367898
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2015/7/6 17:42:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.2查找原因
当真是水中氟化物超标吗？我们查找了前处理过程，氟化物标液为新配制的，稀释的计算结果也正确，氟离子电极与参比电极是新买的，空白的MV值也符合要求，标线的拟合度也很好，问题出在哪？
我怀疑是计算过程中出错，但计算几次，结果没有错误，那就假设了一个直线点，比如标物含量是10.00mg/L，它的毫伏值是231，那么将231代入直线计算含量，并代入计算公式，却得不出10.00mg/L的含量，仔细阅读这个标准，发现问题了。
2.3标物含量算错了
GB7484-87校准曲线，吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液（3.5），最后定容到50mL，3.5的氟化物标准溶液含量是10.0ug/mL，计算校准曲线的标物含量是1.00mL×10.00ug/mL/50.00mL=0.20ug/mL，上面写的标准曲线的标物含量是错的，只改正了标物含量，最后结果会如何？

用Excel做的拟合直线，拟合度与斜率不变，截距改变。

空白与样品的毫伏值不变

代入直线后的标物含量改变。

原始记录的最后结果为0.76mg/L，远低于限值，判定为合格。
3结论
　　当发现水中氟化物超标时，第一个反应是去蔬菜基地进行二次取样，但要查清试验过程有无错误，如果试验过程是错的，二次取样后还是这个结果，氟化物超标是因为标准曲线的含量计算错误所致，从这件事上我们总结了教训，应该从以下两个方面注意，一是在做样品测定时，要带有质控样品，如果带了质控样品，得不出正确的含量，就会直接从试验过程查找问题。二是计算校准曲线的标物含量时，一定要根据吸取量、标液浓度、定容体积来计算，缺一不可，否则就会出现假超标现象。
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2015/7/10 12:06:50 Last edit by zyl3367898
又又1990
v2984502
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2015/7/6 17:54:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来不注意的话，还会造成假超标现象呀
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titi
carollee
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2015/7/6 19:26:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须手工赞一个！
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战天
v2974588
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2015/7/6 21:24:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像这个方法比分光光度法简单啊。
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名字长了容易引起注意
gzlk650
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2015/7/6 21:31:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
照片中的美女是楼主吗？
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zyl3367898
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2015/7/6 22:33:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，是同事做的，我拍的。
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zyl3367898
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2015/7/6 22:33:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 战天(v2974588) 发表:
好像这个方法比分光光度法简单啊。
有分光光度法吗？一直用氟离子电极法，这个前处理也很简单。
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zyl3367898
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2015/7/6 22:35:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超标后查找原因，从试剂、标液、电极都找了，最后找到标准，想着不会有问题，却是标物含量计算错了。
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战天
v2974588
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2015/7/6 22:35:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
有分光光度法吗？一直用氟离子电极法，这个前处理也很简单。
有啊，有分光光度法的，而且前处理很麻烦，还要蒸馏。这个氟离子电极法设备要多少钱。
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