主题:【第八届原创】【8888】+水中氟化物超标?

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zyl3367898
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                                                                                      【8888】+水中氟化物超标?
      6月份做无公害生产基地的环境评价,对认证的几个大田基地,进行水样、土样、空气样品的检测,水中氟化物也是其中的一项,当做完所有水样,填写原始记录时,发现有一个样品的氟化物超标了,做了几年都没出现过这种情况,真的是氟化物超标了吗?

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
PHS-3C  pH计(雷磁),氟离子电极及参比电极,79-1磁力加热搅拌器,盐酸、硫酸、总离子强度缓冲溶液(TISAB),氟化物标准溶液。
1.2样品处理方法
样品处理方法按GB7484-87《水质氟化物的测定 离子选择电极法》
 1.2.1校准曲线

做校准曲线.

用氟离子电极测定,标准曲线上仪器测定。
1.2.2做样品中氟化物,同时做空白试验,取水样为25.00mL。

调节电极离转子的调试,离转子太近,会损坏电极玻璃头。

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zyl3367898
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2 总结与讨论
2.1 水中氟化物超标?
先看一下标准曲线,与代入曲线后计算的样品含量。

用Excel做的拟合直线。

空白的吸光度值与样品的吸光度值。

代入直线后计算的样品含量。

看样品测定结果为3.9mg/L(绿色的字)

按照NY5332-2006来判定,3.9mg/L属于超标值。
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2015/7/10 12:05:31 Last edit by zyl3367898
zyl3367898
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2.2查找原因
当真是水中氟化物超标吗?我们查找了前处理过程,氟化物标液为新配制的,稀释的计算结果也正确,氟离子电极与参比电极是新买的,空白的MV值也符合要求,标线的拟合度也很好,问题出在哪?
我怀疑是计算过程中出错,但计算几次,结果没有错误,那就假设了一个直线点,比如标物含量是10.00mg/L,它的毫伏值是231,那么将231代入直线计算含量,并代入计算公式,却得不出10.00mg/L的含量,仔细阅读这个标准,发现问题了。
2.3标物含量算错了
GB7484-87校准曲线,吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液(3.5),最后定容到50mL,3.5的氟化物标准溶液含量是10.0ug/mL,计算校准曲线的标物含量是1.00mL×10.00ug/mL/50.00mL=0.20ug/mL,上面写的标准曲线的标物含量是错的,只改正了标物含量,最后结果会如何?

用Excel做的拟合直线,拟合度与斜率不变,截距改变。

空白与样品的毫伏值不变

代入直线后的标物含量改变。

原始记录的最后结果为0.76mg/L,远低于限值,判定为合格。
3结论
  当发现水中氟化物超标时,第一个反应是去蔬菜基地进行二次取样,但要查清试验过程有无错误,如果试验过程是错的,二次取样后还是这个结果,氟化物超标是因为标准曲线的含量计算错误所致,从这件事上我们总结了教训,应该从以下两个方面注意,一是在做样品测定时,要带有质控样品,如果带了质控样品,得不出正确的含量,就会直接从试验过程查找问题。二是计算校准曲线的标物含量时,一定要根据吸取量、标液浓度、定容体积来计算,缺一不可,否则就会出现假超标现象。
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2015/7/10 12:06:50 Last edit by zyl3367898
又又1990
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titi
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战天
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名字长了容易引起注意
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zyl3367898
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zyl3367898
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原文由 战天(v2974588) 发表:
好像这个方法比分光光度法简单啊。
有分光光度法吗?一直用氟离子电极法,这个前处理也很简单。
zyl3367898
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超标后查找原因,从试剂、标液、电极都找了,最后找到标准,想着不会有问题,却是标物含量计算错了。
战天
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
有分光光度法吗?一直用氟离子电极法,这个前处理也很简单。
有啊,有分光光度法的,而且前处理很麻烦,还要蒸馏。这个氟离子电极法设备要多少钱。
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