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主题：【已应助】请问一下，氨氮预处理后水样不够清澈，呈现“胶质”状态是什么原因造成的，该怎么办呢！

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发表于：2022/06/15 23:33:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这边有个问题想请教一下大家，基本情况是这样的，我是用HJ 535-2009方法中的絮凝沉淀?离心做的预处理，但是有些污染源水样，预处理完之后的上清液在倒入比色管以后看着还是感觉不够清澈，虽然没有沉淀生成，但是就像“胶质”状态，在加入酒石酸钾钠和纳氏试剂之后，明明看着颜色不深，但是测得吸光度又挺高的，所以我想问问，1.水样预处理后为什么会呈现这样的不清澈“胶质”状态；2.这样的状态是否对最后的测量结果造成较大影响呢；3.如何才能改善这个问题呢；4.为什么在预处理调节ph后锥形瓶瓶壁上会残留洗不净的白色颗粒？如何处理呢？请大家多多指教！谢谢大家！??????

推荐答案：ztyzb回复于2022/06/16

楼主，污染源水样涉及到不同行业和不同工序以及企业处理措施及效果问题，所以检测机构采集到的的样品会出现各种情况，针对不同的情况需要根据标准选择不同的前处理方式，单纯只用絮凝沉淀是不合适的，个人建议如下：

1.水样预处理后为什么会呈现这样的不清澈“胶质”状态；
楼主这种情况大概率是有机物或者络合物干扰；

2.这样的状态是否对最后的测量结果造成较大影响呢；
因为是在可见区比色，如果有颜色或者浊度干扰肯定影响比色；

3.如何才能改善这个问题呢；
建议选择蒸馏预处理方式；
4.为什么在预处理调节ph后锥形瓶瓶壁上会残留洗不净的白色颗粒？如何处理呢？
可能是污染源中重金属影响，可以泡酸后清洗。

最后楼主做氨氮一定要具体样品情况选择合适的前处理方式，通过验证加标回收方式验证准确度。

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wuyuzegang

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2022/6/16 9:59:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是水样中存在悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物造成的干扰，对于此类情况需要对水样进行预处理,处理的方法有很多种，下面我就和大家简单的介绍一下：

1.过滤：过滤是zui简单的一种处理方法，将水样适当的过滤一下可以有效的减少干扰。（无论是什么因素造成的干扰）；

2.水样中存在余氯：水样中存在余氯可以适当的加入3.5g/L硫代硫酸钠去除，每加入0.5ml可除去0.25mg余氯，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽；

3.絮状沉淀法：100ml样品加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5混匀，使之沉淀，倾取上清液分析；（溶液浑浊或有颜色)

4.预蒸馏法：预蒸馏法具体见国标HJ535-2009，此方法需要实验室蒸馏设备。

PS：氨氮检测时的取样操作：取样取上清液为主，尽量选择透明的溶液检测。

可以参考文献中的处理方法

附件：

水中氨氮测定过程中出现浑浊的解决办法_王萍.pdf

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2022/6/16 10:24:31 Last edit by dahua1981

ztyzb

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2022/6/16 10:09:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/16 11:06:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水样中锰的影响
水中锰浓度高时，氨氮测定结果有偏高的趋
势.实验中虽加入掩蔽剂，却未能消除锰对氨
氮检出的影响，锰的影响机理是棕黄色或棕
色沉淀物MnO（OH）2，与氨氮显色后的色
泽一致是主要影响因素。
消除方法：用50%酒石酸钾钠
1.0mL+0.2%Na2-EDTA 1.0mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰。
有机物的影响
水样中含有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、
酚类等有机化合物，测定时水样浑浊有黄色
沉淀产生。
消除方法：按照酸性条件下pH值

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郭景祎

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2022/6/16 15:32:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干扰大的时候就得用蒸馏处理了，絮凝沉淀不太管用

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秋梨膏

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2022/6/16 15:43:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上清液澄清了多久？我的建议是絮凝沉淀后直接离心。如果还有干扰物的话，可能要考虑用蒸馏法做了

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Ins_287377cc

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2022/6/17 10:26:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋梨膏(Insm_6ec608fd) 发表:上清液澄清了多久？我的建议是絮凝沉淀后直接离心。如果还有干扰物的话，可能要考虑用蒸馏法做了

好的，谢谢老师??????

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2022/6/17 10:28:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:水样中锰的影响水中锰浓度高时，氨氮测定结果有偏高的趋势.实验中虽加入掩蔽剂，却未能消除锰对氨氮检出的影响，锰的影响机理是棕黄色或棕色沉淀物MnO（OH）2，与氨氮显色后的色泽一致是主要影响因素。消除方法：用50%酒石酸钾钠1.0mL+0.2%Na2-EDTA 1.0mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰。有机物的影响水样中含有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、酚类等有机化合物，测定时水样浑浊有黄色沉淀产生。消除方法：按照酸性条件下pH值

好的，收到，会尝试一下您的建议，谢谢！

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2022/6/17 10:30:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，污染源水样涉及到不同行业和不同工序以及企业处理措施及效果问题，所以检测机构采集到的的样品会出现各种情况，针对不同的情况需要根据标准选择不同的前处理方式，单纯只用絮凝沉淀是不合适的，个人建议如下：1.水样预处理后为什么会呈现这样的不清澈“胶质”状态；楼主这种情况大概率是有机物或者络合物干扰；2.这样的状态是否对最后的测量结果造成较大影响呢；因为是在可见区比色，如果有颜色或者浊度干扰肯定影响比色；3.如何才能改善这个问题呢；建议选择蒸馏预处理方式；4.为什么在预处理调节ph后锥形瓶瓶壁上会残留洗不净的白色颗粒？如何处理呢？可能是污染源中重金属影响，可以泡酸后清洗。最后楼主做氨氮一定要具体样品情况选择合适的前处理方式，通过验证加标回收方式验证准确度。

好的，收到，谢谢老师用心的回答和建议，我会继续学习改进的！

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2022/6/17 10:32:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:这是水样中存在悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物造成的干扰，对于此类情况需要对水样进行预处理,处理的方法有很多种，下面我就和大家简单的介绍一下： 1.过滤：过滤是zui简单的一种处理方法，将水样适当的过滤一下可以有效的减少干扰。（无论是什么因素造成的干扰）； 2.水样中存在余氯：水样中存在余氯可以适当的加入3.5g/L硫代硫酸钠去除，每加入0.5ml可除去0.25mg余氯，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽； 3.絮状沉淀法：100ml样品加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5混匀，使之沉淀，倾取上清液分析；（溶液浑浊或有颜色) 4.预蒸馏法：预蒸馏法具体见国标HJ535-2009，此方法需要实验室蒸馏设备。PS：氨氮检测时的取样操作：取样取上清液为主，尽量选择透明的溶液检测。可以参考文献中的处理方法

好的，感谢老师的解答和分享的文献，我会多多学习的！

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