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主题：【第八届原创】爱吉仁产品试用---气相进样西林瓶

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天下舞你
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发表于：2015/08/21 10:11:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2699629原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      公司需要进行环氧乙烷的残留检测，我负责进行外标法标准曲线的制作以及仪器参数的探索。由于公司未配置自动进样器，所以在此项目中我们是使用顶空手动进样。
这对于初次进行该试验的人员来说无疑加大了各项难度，其影响便体现在试验结果的平行性与重复性上。前期经过几次的试验，对同一样品的测试结果都远达不到要求，
更不用谈标准曲线的制作了。后来在论坛里看到爱吉仁产品的试用活动，便申请了些西林瓶试用。一周多之后到货，打开包装，有10mL，20mL的螺口和钳口的西林瓶及对应瓶盖。以及其他样品瓶，不过在本次的试验中暂未使用到，主要谈一下西林瓶的使用体会。

      在试验中我选用的是螺口瓶，因为比较方便，而且密封效果也还不错。但是就瓶子的本身质量来说，似乎比之前我使用过的稍微薄了些。大致说一下前处理实验的流程：手动顶空进样，1mL气密性注射针，样品在恒温水浴锅内进行气液平衡后开始实验。色谱柱Agilent DB-624，仪器岛津GC-2014。在之前的实验中，同一样品多次进样检测，所得样品峰越来越小，直至几乎无峰出现。可能原因主要有两方面：一是仪器本身的问题，二是样品的前处理过程出现问题，包括进样的操作以及准确性。后对仪器进行了验证，使用纯乙醇进样走谱，可得到完好峰形，见下图。排除原因一。


那么很大可能是样品的处理过程出现了操作差错。之后重新对样品处理，使用了爱吉仁10mL螺口西林瓶，对环氧乙烷标准液进行加热至气液平衡，检测。共检测5组10个样品，用于绘制标准曲线。参见下图单一样品谱图及环氧乙烷标准曲线图和相关信息。
因无法上传，谱图详见附件。由数据分析可知，标准曲线的制作仍难达标，在舍弃部分误差较大数据后所得的曲线勉强可用，后期将继续优化改进。

EO（外标法）标准曲线图

环氧乙烷检测谱图a

环氧乙烷检测谱图b

样品前处理

附件：
实验图谱.docx
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仙后婧婧（谭思婧）
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2015/8/21 14:08:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，我是论坛管理员，帮您把附件的内容粘出来了，更方便网友们阅读呢。
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牛二
v2651621
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2015/8/21 15:31:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

多谢楼主的试用报告，供大家参考
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四季樱花
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2015/8/21 16:25:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样的同学们可以试试啦
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vm88
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2015/8/21 16:42:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个小瓶是2mL的吗？
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天下舞你
v2699629
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2015/8/22 10:40:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
这个小瓶是2mL的吗？
不是，是10mL 的。我进样需要1mL
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天下舞你
v2699629
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2015/8/22 10:41:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仙后婧婧（谭思婧）(v2989334) 发表:
您好，我是论坛管理员，帮您把附件的内容粘出来了，更方便网友们阅读呢。
多谢，之前粘不上去了突然。
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vm88
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2015/8/22 22:28:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平常用2mL的进样瓶。
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上党之巅
wodedipan
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2015/9/4 11:42:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是10ml的顶空瓶吧。
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vm88
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2015/9/4 22:08:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶不适合在气相上进样。
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手机版： 爱吉仁产品试用---气相进样西林瓶
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