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主题：【第八届原创】交流阻抗法——XPS法测试碳钢表面孔蚀

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发表于：2015/09/27 18:21:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1、交流阻抗法
交流阻抗是一种常用的，快速评价样品表面膜层耐蚀性能的电化学测试手段。通过阻抗谱图能够得到钝化膜层下金属的一些电化学相关信息。图1为碳钢在缓蚀剂浓度为0 mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/LNaNO2+NaCl溶液体系中开路电位下的EIS谱图。



图1 碳钢在缓蚀剂添加量为0 mg/L(a)、20mg/L(b)、40mg/L(c)、100mg/L(d)的溶液中Nyquist图

从图1可以看出，在未添加缓蚀剂的溶液体系中（图a），谱图的高频区出现了一个半圆弧，而低频区则呈现出一个“扩散尾”，这是一种典型的Warburg阻抗性质，说明低频区的电极表面腐蚀控制过程由电化学控制转变为扩散控制，扩散阻抗为斜率呈45°的直线。而添加20mg/L、40mg/L和100mg/L的缓蚀剂后，阻抗谱上低频区的扩散尾消失，只呈现一个明显的半圆弧。对于钝化体系来说，电化学阻抗谱图上的出现的半圆弧大小主要体现了钝化膜信息，反应了碳钢表面由铁氧化物所形成钝化膜的电容与电阻信息阻抗谱半径越大，表明钝化膜电阻越大，其保护性能越好。从图1可以看出，添加缓蚀剂后，碳钢表面钝化膜电阻明显增大，表明缓蚀剂适量添加有利于改善钝化膜的性能，而在缓蚀剂添加量为40mg/L时的容抗弧半径较大，此时碳钢表面钝化膜耐蚀性较好，这与前面极化曲线测试结果基本一致。



2、XPS测试结果
图2是碳钢在分别含20mg/L、40mg/L和50mg/L缓蚀剂的NaNO2+NaCl溶液中浸泡4.5小时后的N1s的XPS谱图。图2中与N1s峰对应的结合能为400.3 eV，表明该碳钢试样表面确实存在咪唑啉季铵盐吸附成膜，但此处结合能比纯咪唑啉（N1s）的相对较高，这可能与此处咪唑啉分子中五元环上的N原子与碳钢表面Fe因发生化学配位而吸附（化学吸附），从而起到了缓蚀作用。



图2碳钢在含缓蚀剂的NaNO2+NaCl溶液中浸泡4.5小时后的XPS谱图（N1s）


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