主题：【第九届原创】2016国产磁测量好仪器系列之二：振动样品磁测量仪器JDAW-2000D

2016国产磁测量好仪器系列之二：振动样品磁测量仪器JDAW-2000D

原创：王家富 工程师，吉林大学材料学院

张宇冬 工程师，长春市英普磁电技术开发有限公司

推荐：陆俊 工程师，中科院物理所磁学室

2016年8月15日

一句话推荐理由：逆境中沿袭三十多年值得铭记的国产磁性材料开路测量好仪器。

一、引言

现代电器电子通讯工业中几乎所有涉及发电机、电动机、变压器、集成电感等零部件的地方都会用到磁性材料，其最基本的参数大都定义在磁滞回线、退磁曲线或变温磁化曲线上，所以通常的磁性测量就是磁滞回线、退磁曲线或变温磁化曲线的测绘。自从1956年第一台振动样品磁强计（Vibrating Sample Magnetometer, VSM）面世以来，人们对其进行了很多改进。由于其具有灵敏度高、测试样品小（一般为毫克级）、制作样品方便等特点，目前已广泛应用于包括永磁材料、软磁材料、磁记录材料、弱磁材料在内的很多磁性测量领域，测量的范围涵盖了直流磁性能的全部参数以及磁滞回线（loop）、磁化强度—温度曲线(M-T curve)等，用途广泛，为材料科学研究做出了杰出贡献。VSM测量的优势是可以测量非常少量的样品，并且对样品的形状没有严格要求，各种闭路方法无法测量的样品形状，只要进行适当的退磁因子修正，都能够有效测得样品的磁特性。振动样品磁强计是目前最为常见的磁性测量仪器之一。

二、背景

上世纪八十年代，吉林大学物理系教授张裕普先生（英普磁电创始人）研制成功中国第一台振动样品磁强计JDM－1，并获1985 年国家科技进步3 等奖。鉴于当时的条件，该设备为手动测量型，之后，由其学生吴汉华教授在JDM－1 基础上，研发出中国第一台由计算机自动控制的振动样品磁强计JDM－13。后经多次升级改进，英普磁电与吉林大学联合研制出智能化程度更高、性能更稳定、使用更方便的JDAW2000D 系列振动样品磁强计，其外观如图1所示。

图1 JDAW2000D 型振动样品磁强计几项前身版本举例--左上：内蒙古冶金研究所VSM130 型；右上：电子科技大学VSM220 型；左下：东北大学VSM300；右下：莫斯科国家科技大学(MISiS)VSM130 型

三、简介

JDAW-2000D 系列振动样品磁强计由主机、电磁铁、振动头、计算机和打印机等组成，

根据需要还可添加高温附件、低温附件与低磁场附件等，其中主机由微处理器控制的电磁铁电源、振动源、磁矩和磁场的测量单元等组成。图2给出了其原理框图。

图2 JDAW-2000D 系列振动样品磁强计的总体原理框图

JDAW-2000D 系列振动样品磁强计的主机与计算机之间采用标准的RS-232 串行口进行通信，提高了整机的成套性和硬件的可操作性，专用配套软件可设置系统参数，操作功能强大、使用方便。数字磁矩单元的量程、时间常数、目标磁场、数据点数等均由计算机软件控制，测量自动完成并自动保存相关测试数据。自动保存的磁滞回线、磁化曲线、热磁曲线和设定温度下的MH 曲线等数据曲线可由计算机屏幕显示或由打印机打印输出，也可使用Excel或Origin 等软件直接进行数据处理、绘图。配套软件可同时计算出国际单位制和高斯单位制下的曲线参数（饱和磁矩/饱和磁化强度/比饱和磁化强度，剩余磁矩/剩余磁化强度，矫顽力，内禀矫顽力，矩形系数，最大磁能积，回线面积）。
JDAW-2000D 系列振动样品磁强计可测量磁性材料的基本磁性能（如磁化曲线，磁滞回线，热磁曲线等），得到相应的各种磁学参数（如饱和磁化强度，剩余磁化强度，矫顽力，最大磁能积，居里温度，磁导率等）；可测量粉末、颗粒、薄膜、块状等形状磁性材料；可原位测量磁性材料从液氮温区到400K、从室温到500℃温区的磁性能随温度变化曲线。（取决于所选购的附件）。
其主要技术指标如下：

1、磁矩量程分300emu、150emu、80emu、40emu、30emu、15emu、8emu、4emu、3emu、1.5emu、800memu、400memu、300memu、150memu、80memu、40memu、30memu 和15memu（即0.015emu）共18 档,磁矩测量范围（磁极间距40mm 时）10-3emu—300emu（最高灵敏度：5×10-5emu）

2、相对精度（量程3emu 时）：优于±1%

3、重复性（量程3emu 时）：优于±1%

4、稳定性（量程3emu 时）：预热半小时，连续4 小时工作优于1%

5、温度范围：室温到500 摄氏度以及室温到液氮温区（取决于所选购的附件）

6、最高磁场强度：0.8T—3.2T 之间（取决于所选购具体型号）

四、验证

关于振动样品磁强计的国际间比对已经有IEC-TC68（磁合金与磁钢委员会）进行过，比对结果表明当前国际范围内使用振动样品磁强计测量磁性材料具备较良好的复现性，这里不再赘述。本文仅讨论JDAW2000D系列振动样品磁强计本身的技术性能。振动样品磁强计一般使用四线圈结构的探测线圈测量样品的磁矩，而探测线圈的灵敏度系数与样品在探测线圈中的位置有关，当样品处于探测线圈的几何中心（鞍部区）

时，样品位置和体积对灵敏度系数的影响最小。振动样品磁强计通常将直径为几毫米的纯镍球体做标准， 测试样品之前先用纯镍球进行定标。因此VSM一般主要考察重复性、稳定性与相对精度等指标。

1. 重复性：对同一样品进行重复测量，对所测数据进行比较。测试条件：样品为纯镍球，室温28℃，相对湿度小于60%，除湿机连续工作。重复性测量数据来源于井冈山大学JDAW2000D-VSM250。通过该样品5 次比饱和磁化强度的测量(第一次与第五次结果分别如图3、图4所示)，总结比较结果可得出最大相对偏差约为万分之四，如表1 所示。

图3 第一次测量的磁化曲线

图4 第五次测量的磁化曲线

图5 第一天磁滞回线测量结果

图6 第二天磁滞回线测量结果

根据吉林大学、井冈山大学等用户反馈的不同类型软、硬磁材料的磁滞回线或变温磁化曲线测量结果举例显示如图7-图12.

图7 硅钢片的磁滞回线

图8 永磁铁氧体的磁滞回线

图9 钕铁硼的高温变温曲线

图10 稀土磁性材料的低温变温曲线

图11 纯镍的高温变温曲线

图12 高温478.7℃下块状钕铁硼的磁滞回线

五、结论

通过JDAW2000D 系列VSM 的各用户提供的实测数据可知，JDAW2000D 系列VSM 的各项技术指标均达到了较高水平，所测曲线质量较高，完全能满足各高校、科研单位的教学与科研用途。

六、致谢

感谢内蒙古冶金研究所、电子科技大学、东北大学、俄罗斯国家科技大学(MISiS)提供VSM 实地照片。感谢井冈山大学周春林教授与吉林大学物理学院吴汉华教授提供的测试数据。

七、参考文献

【1】周世昌. 磁性测量. 北京：电子工业出版社，1994.
【2】周文生．磁性测量原理．北京：电子工业出版社，1988.
【3】Tumanski S. 磁性测量手册. 北京: 机械工业出版社, 2013.
【4】贺建，范雯，张志高等.我国首次参加振动样品磁强计磁性测量国际比对.计量技术，2012（12）：23-26.
【5】R.D. Shull, R.D. McMichael, L.J. Swartzendruber and S.D. Leigh, Absolute magnetic moment measurements of nickel spheres, J Appl Phys 87 (2000), 5992-5994.
【6】F．Fiorillo, C. Beatrice，D．Son，etc．，International comparison of measurements in hard magnets with the Vibrating Sample Magnetometer．International Journal of Applied Electromagnetics and Mechanics ，2014，44： 245-252.
【7】A．Zieba and S．Foner, Detection Coil，sensitivity Function and Sample Geometry Effects for Vibrating Sample Magnetometers．Rev．Sci．Instrum．，1982，53：1344－1354.
【8】F. Fiorillo, Measurements of magnetic materials,Metrologia,2010,47:114-142.