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主题：【原创】六味安消胶囊中大黄素与大黄酚及杂质的分离——PFP、ADME、CORE PFP、CORE C18

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capcellpak
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发表于：2017/07/12 11:39:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

六味安消胶囊中大黄素与大黄酚及杂质的分离


按照客户提供方法，对客户提供的样品进行分析，要求对大黄素与其相邻杂质峰得到基线分离。
实验室分别尝试使用键合五氟苯基的全多孔性色谱柱CAPCELL PAK PFP及键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析，结果如图1、图2。
（＊由于客户提供的对照溶液为大黄素与大黄酚的混合溶液，因此无法判断大黄素与大黄酚的出峰顺序，给出峰1与峰2的光谱图以辅助进行判断。）
首先，CAPCELL PAK PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚的混合样品进行分析所得结果如图1及表1，杂质峰位于峰1之前，二者在18min内可得到良好分离，分离度为4.38。

其次，CAPCELL PAK ADME色谱柱所得结果如图2及表2，杂质出峰位置在峰1与峰2之间，与相邻的峰1分离度为1.66，在12min内可得到良好分离。


接下来，为缩短分析时间，继续尝试使用CAPCELL CORE PFP、CAPCELL CORE C18进行分析，结果如图3、4。
如图3、表3所示，使用CAPCELL CORE PFP色谱柱对总大黄素与总大黄酚混合样品的进行分析，杂质出峰位置在峰1与峰2之间，杂质与峰1分离度为3.22，与峰2分离度为2.01，5min内杂质与峰1、峰2均可得到基线分离。



如图4、表4所示，使用CAPCELL CORE C18色谱柱进行分析时，杂质出峰位置在峰1与峰2之间，杂质与其相邻的峰1分离度为1.75，二者在10min内可得到良好分离。

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2017/7/12 11:39:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK PFP及CAPCELL PAK ADME可分别在18min、12min内实现大黄素、大黄酚及相邻杂质的基线分离；

使用UPLC用色谱柱CAPCELL CORE PFP及CAPCELL CORE C18色谱柱可缩短分析时间，分别在5min、10min内实现快速分析。

客户可进一步提高流速，以实现更高效的分析。
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