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主题：【已应助】气相一直有个杂峰，怎么排查污染源？

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Alan
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发表于：2024/08/28 14:45:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在用的安捷伦7820A，无自动进样器，手动进样。现在不进样空跑（没有溶剂，也不扎针，直接运行程序），一直有个杂峰。 用了几个不同的升温程序，大概就是柱温升到150℃的时候会出一个峰，如果柱温低于150℃则没有这个峰。
我换了隔垫、衬管，柱子也老化了很多次，不管用。 分流平板想拆，但是那里的螺丝拧不动。
用的是HP-5的柱子，换柱子的话，没有同型号的了，只有中极性和强极性的柱子能换。
现在想请教一下，可能是什么原因？往哪方面继续排查？
推荐答案：123回复于2024/08/28
检查进样系统：确保进样针、样品瓶、瓶垫等干净且无污染。可以通过进一针空白样品（只有溶剂，无样品）来检查。如果空白样品中也出现杂峰，则污染可能来自进样系统。
检查色谱柱：色谱柱可能因为过载、固定相分解或柱头污染而导致杂峰。可以尝试更换色谱柱或对现有色谱柱进行老化处理，以去除残留物并恢复性能。
检查检测器：检测器的污染或损坏也可能导致杂峰。可以对检测器进行清洁或检查其性能是否正常。
检查气路系统：确保使用的气体纯度足够，并且气路系统中没有泄漏或堵塞。
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2024/8/28 15:17:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查询——气相杂峰，怎么排查污染！学习了。
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123
m3149125
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2024/8/28 15:47:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样系统：确保进样针、样品瓶、瓶垫等干净且无污染。可以通过进一针空白样品（只有溶剂，无样品）来检查。如果空白样品中也出现杂峰，则污染可能来自进样系统。
检查色谱柱：色谱柱可能因为过载、固定相分解或柱头污染而导致杂峰。可以尝试更换色谱柱或对现有色谱柱进行老化处理，以去除残留物并恢复性能。
检查检测器：检测器的污染或损坏也可能导致杂峰。可以对检测器进行清洁或检查其性能是否正常。
检查气路系统：确保使用的气体纯度足够，并且气路系统中没有泄漏或堵塞。
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Emp丶
Insm_83afcc11
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2024/8/28 15:48:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接换色谱柱。用其他色谱柱使用一样的色谱方法再跑一次系统空白，极不极性的不重要，这样可以看看是不是原来色谱柱被污染了，再谈后续
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2024/8/28 15:49:21 Last edit by Insm_83afcc11
xiaogumd11
v3247983
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2024/8/28 16:19:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概率是色谱柱有污染，老化时，将检测器一端断开老化
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通标小菜鸟
v3141805
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2024/8/28 16:57:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温升到150℃的时候会出一个峰，如果柱温低于150℃则没有这个峰,这种情况应该是这个化合物的沸点比较高，你只有到温度了才会流出色谱柱。建议楼主将色谱柱前端切割长一点试试。
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sdlzkw007
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2024/8/28 17:57:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换个思路，不接柱子，检测器入口处使用死堵，然后采集数据对比一下看看，可以排除检测器带来的污染，否则就是进样口污染的概率极高。
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Ins_4a4e62b6
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2024/8/28 21:35:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教     
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yifan1117
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2024/8/28 22:31:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换色谱柱试试，不行就是检测器污染
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zyl3367898
zyl3367898
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2024/8/28 23:11:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换色谱柱试试。
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yzguo
yzguo
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2024/8/29 7:03:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是检测器污染了
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