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主题：【求助】赛默飞气相TRACE1300 FPD检测器上出现结晶颗粒物是怎么原因？

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烟雨江南
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发表于：2024/09/10 16:59:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段用赛默飞气相TRACE1300 FPD做了一批水溶液类样品中敌敌畏乐果农残项目，做完后发现FPD检测器上出现大量的灰白色结晶颗粒物，如下图，不知道是怎么物质？怎么会出现这些东西？从哪里来的？难道是从色谱柱里出来的？

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2024/9/10 18:43:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品或溶剂问题：样品或溶剂中可能含有某些物质，在FPD的高温下分解或未能完全燃烧，导致结晶物的形成
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ztyzb
zxz19900120
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2024/9/10 19:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主，结晶颗粒物的出现可能是由于样品或色谱柱的流失物在检测器燃烧后产生的无机质沉积
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zyl3367898
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2024/9/10 22:58:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是哪个标准，水样没有净化好吗？看着像盐。
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yzguo
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2024/9/11 6:39:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品燃烧后的物质
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dadgoh
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2024/9/11 6:52:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是无机盐，来源除了样品本身，还可能是燃气蒸汽所致。增加氢气及空气干燥器试试。
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烟雨江南
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2024/9/11 8:17:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
样品或溶剂问题：样品或溶剂中可能含有某些物质，在FPD的高温下分解或未能完全燃烧，导致结晶物的形成
这是检测器燃烧后出现的，这些物质应该是从色谱柱里出来的，哪些物质能挥发又进入色谱柱分离，最后又形成结晶出来的？很是疑惑
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烟雨江南
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2024/9/11 8:19:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用的是哪个标准，水样没有净化好吗？看着像盐。
参考水质中农残做的，浓缩后是通过无水硫酸钠脱水，会不会就是它
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通标小菜鸟
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2024/9/11 8:28:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这个跟你进样的样品有关，楼主的样品基质中有些物质流出色谱柱后经高温灼烧后留下残渣。长久以来越来越多，如果这样的话可以考虑对样品进行净化等前处理，或者定期清洗检测器。
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通标小菜鸟
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2024/9/11 8:29:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有这些物质如果刮下来能够用水溶解，那么就是盐类成分，不过我觉得这个概率不大，因为盐类挥发性很差，一般都只会积聚在进样口。
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烟雨江南
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2024/9/11 8:39:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，这个跟你进样的样品有关，楼主的样品基质中有些物质流出色谱柱后经高温灼烧后留下残渣。长久以来越来越多，如果这样的话可以考虑对样品进行净化等前处理，或者定期清洗检测器。
我们做的是白酒样品，直接用二氯甲烷提取，浓缩，然后直接在样品瓶中放少许无水硫酸钠脱水，直接上机测试。想想，白酒样品经过二氯甲烷提取里面应该没怎么无机盐类啊，最可疑就是加在气相样品瓶里脱水用的无力硫酸钠，但它也不挥发啊，疑惑到底这些结晶哪来的？以前做其他蔬菜样农残也没出现这种情况
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