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主题：【第十届原创】第一次做碱融分享

浏览0 回复10 电梯直达
蓝人
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发表于：2017/07/28 18:53:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yuxiaofeng86原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
初次按照碱融的方法来测定稀散元素矿石重要成分，跟大家分享下

收到考核样，按照要求 分取试样前样品应在105℃ 烘箱里烘干2-4h，然后将样品置于干燥器内冷却至室温备用。
准备工作：
瓷坩埚（50ml）、锥形瓶（250ml）、烧杯（250ml）、无渣滤纸、玻璃棒、滤斗
配制测定过程中所需要的试剂。
分析流程：

具体的测试过程：
1）碱融（Ba Sr Ca等）

2）硫酸根

测试过程中的一些步骤分享：
1、碱融后高温炉拿出过滤

2、滤纸上样品转移到烧杯中蒸干至湿盐状（两次前处理过程）

3、硫酸根处理

4、硫酸钡过滤

测试过程中一些问题的分享：

1、瓷坩埚称取样品大家都知道会用记号笔编号或者用标签纸编号，但当瓷坩埚放入高温炉后经过高温碱融后，不管是标签纸还是记号笔迹都会消失；建议大家在放入高温炉前在记事本上划好一个平面图，以免样品混乱。
2、洗涤至无硫酸根为止判断：比较简单，不管由于长时间不动脑子，还楞了一会。用比色管准备少许氯化钡溶液，然后加入盐酸，沉淀无，硫酸根无。
3、慢性滤纸建议换成无渣滤纸；
4、涉及到样品溶液煮沸的温度一般220摄氏度就可以；
5、过滤也可以直接放在锥形瓶上；
6、碱融的温度高，高温炉不带冷却功能，在取出样品的时候尽量温度降下了，不要急于就成，个人觉得坩埚钳不便于取出瓷坩埚，建议待温度降至一定程度，戴高温手套取出；
7、第一次煮沸过程中，不放入玻璃珠样品不会暴沸溅出（大家自己做的过程中要注意观察）；在测定硫酸根过程中，加热硫酸钡沉淀时容易暴沸溅出沉淀影响测定结果，大家可加入玻璃珠或者多加晃动让沉淀处于翻滚状态，玻璃珠在后续的过滤过程中需要清洗处理，避免沉淀中夹杂玻璃珠置于高温炉中，引发危险。
附件：
锶矿石.docx
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小不董
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2017/7/29 7:14:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是经验之谈啊。
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小不董
doxw0323
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2017/7/29 7:15:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坩埚底部用铅笔写标记，不会被烧掉，下次你试试看。
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m3247090
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2017/7/29 14:05:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323)发表:坩埚底部用铅笔写标记，不会被烧掉，下次你试试看。
我们也是用铅笔做标记
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happy美丽
dyann
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2017/7/29 16:44:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在磁坩埚上编号的时候，如果没有铅笔，直接拿平时称样用的不锈钢勺子编号也可以。
话说用坩埚钳取坩埚很方便的呀，为什么蓝鱼会觉得不方便呢~
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蓝人
yuxiaofeng86
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2017/7/29 22:26:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy美丽(dyann) 发表:
在磁坩埚上编号的时候，如果没有铅笔，直接拿平时称样用的不锈钢勺子编号也可以。
话说用坩埚钳取坩埚很方便的呀，为什么蓝鱼会觉得不方便呢~
炉腔空间小 放的瓷坩埚多 容易倒
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蓝人
yuxiaofeng86
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2017/7/29 22:26:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3247090(m3247090) 发表:
我们也是用铅笔做标记


这个我到不知道 ，谢谢分享
在分享的同时，又在获取。
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風痕
yiwang520
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2017/7/29 22:50:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是经验之谈。??
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端木
icetrob
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2017/7/30 12:47:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们家那有锶矿
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拉菲
v3029822
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2017/8/6 7:49:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323)发表:坩埚底部用铅笔写标记，不会被烧掉，下次你试试看。
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12839520
v2809145
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2017/11/1 9:02:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的经验就是瓷坩埚用钉子在外面写编号就好了，不会掉
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