主题:【求助】请教各路大神关于薏苡仁薄层的问题

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寻常235
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想请教一下各路大神,为什么薏苡仁的薄层鉴别完全按药典的方法进行操作,但是最后在105度的干燥箱里加热的时候,硅胶板会变黑,然后看不到点的?是否哪步操作有问题?
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缘lies
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寻常235
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原文由 缘lies(v3010400) 发表:
请问显色剂是什么,是不是显色剂配错了。
显色剂药典规定是5%香草醛硫酸溶液,没配错,喷完之后薄层板就有点颜色了,加热后直接黑了
缘lies
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淮河木头
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5%香草醛硫酸溶液喷板,然后进行加热的时候,如果薄层板是有机黏合剂的话,很容易变黑的,你可以换一个厂家的板子试试,不一样的厂家的板子黏合剂是不一样的;你还可以用试管夹夹住薄层板在电炉上方慢慢的加热,这样你会自己控制,不会完全变黑。
寻常235
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原文由 缘lies(v3010400) 发表:
硫酸溶液如何配,我怀疑是硫酸浓度大导致的。
5%香草醛硫酸溶液不是用浓硫酸做溶剂么?
寻常235
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原文由 淮河木头(goog001) 发表:
5%香草醛硫酸溶液喷板,然后进行加热的时候,如果薄层板是有机黏合剂的话,很容易变黑的,你可以换一个厂家的板子试试,不一样的厂家的板子黏合剂是不一样的;你还可以用试管夹夹住薄层板在电炉上方慢慢的加热,这样你会自己控制,不会完全变黑。
用的是硅胶G薄层板,电炉上加热就没试过
老妖
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板子一定要干净,拿一块新的板活化后,放冷喷显色剂,看看是否变黑,可排除是否板的问题

喷色要均匀。

样品展开后一定要晾干,再喷,再去烘

烘的时间把握下,显色即可,你看着烘吧,太长时间会变黑
寻常235
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原文由 老妖(yaowenfu) 发表:
板子一定要干净,拿一块新的板活化后,放冷喷显色剂,看看是否变黑,可排除是否板的问题

喷色要均匀。

样品展开后一定要晾干,再喷,再去烘

烘的时间把握下,显色即可,你看着烘吧,太长时间会变黑
我一直都是在烘箱旁边的,没出点不敢拿出来啊
老妖
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原文由 寻常235(v3179241) 发表:
我一直都是在烘箱旁边的,没出点不敢拿出来啊
按大家说的 ,找找原因吧,你做过几次了?
老妖
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5%香草醛硫酸溶液显色剂,我们有时就直接倒到板子上,就可以看到斑点,都不用烘。 

所以看看自己的细节吧, 硫酸为什么把所有的板子都碳化了?你可以拍些图片放上来
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