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主题：【第十届原创】保健品中九种减肥类药物成分的检测

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发表于：2017/08/05 07:41:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
8月三等奖
                                            保健品中九种减肥类药物成分的检测
看保健品中起减肥作用的到底是天然成分还是有非法添加化学成分。本文讲述了保健品中九种减肥类药物成分：咖啡因 、盐酸麻黄碱 、芬氟拉明 、吲达帕胺 、酚酞 、西布曲明、洛伐他汀、辛伐他汀、呋塞米的检测。
仪器：Agilent 1200 LC/MS 6410B
色谱及质谱条件：

色谱柱： Phenomenex C18柱;（100×2.10mm 2.6µm） 流速(ml/min)  0.25 

进样量(ul)4 柱温(℃)25℃ 流动相：A相：A为含0.1%甲酸水溶液，B为含0.1%甲酸乙腈溶液



                                                       
 

时间/min

 

流动相A/%

 

流动相B/%

 

0

 

95

 

5

 

5

 

95

 

5

 

22

 

2

 

98

 

27

 

2

 

98

 

27.5

 

95

 

5

 

32

 

95

 

5


各化合物母离子，子离子碎片信息：

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           

 

序号

 

化合物名称

  电离 

方式

 

母离子    ( m/z)

 

子离子 (m/z)

 

碰撞能量(V)



保留
时间（min）
 

1

 

麻黄碱

 

ESI+

 

166.1

 

148.1*

 

8

 

3.3

 

117.0

 

15

 

2

 

咖啡因

 

ESI+

 

195.0

 

137.9*

 

21

 

6.3

 

109.9

 

29

 

3

 

芬氟拉明

 

ESI+

 

232.1

 

159.0*

 

20

 

15.5

 

187.0

 

10

 

4

 

呋塞米

 

ESI-

 

328.8

 

284.8*

 

17

 

10.4

 

204.8

 

25

 

5

 

吲达帕胺

 

ESI+

 

366.1

 

132.1*

 

13

 

16.9

 

117.0

 

53

 

6

 

酚酞

 

ESI+

 

319.1

 

225.1*

 

21

 

17.0

 

141.0

 

45

 

7

 

西布曲明

 

ESI+

 

280.2

 

125.0*

 

25

 

20.4

 

139.0

 

12

 

8

 

洛伐他汀

 

ESI+

 

405.3

 

285.0*

 

9

 

22.1

 

198.9

 

9

 

9

 

辛伐他汀

 

ESI+

 

419.3

 

285.0*

 

9

 

23.0





样品前处理：
5粒/片/包称重：1.75克            1粒/片/包：  0.35克         
取研细后供试品一次用量 W=  0.3507克，                                        [img=,134,37][/img]                          放冷至室温，50%甲醇稀释到适宜浓度，0.45um微孔滤膜过滤后，上机测定。
对照品的配制信息：




各化合物质谱信息
九种混标（咖啡因 、盐酸麻黄碱 、芬氟拉明 、吲达帕胺 、酚酞 、西布曲明 、洛伐他汀、辛伐他汀、呋塞米）的总离子流图：

呋塞米：

吲达帕胺：

酚酞：


洛伐他汀：

辛伐他汀：

咖啡因：

盐酸西布曲明：

盐酸麻黄碱：


酚氟拉明盐酸盐：

样品检测情况：
甲醇空白液：

某保健样品：

该保健减肥产品检出了盐酸西布曲明及咖啡因，查看该产品的配方：该产品的配料中含有绿茶原材料，由于绿茶中本身就含有咖啡因，因此此保健减肥产品中检出的咖啡因应该不是人为添加进去的，但是盐酸西布曲明是化学药物成分，属于非法添加了。
所以购买减肥类保健产吕的人员还是要注意市场上的减肥产品是否有违规添加上述的药物成分了。
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yifan1117
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2017/8/7 11:22:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么多成分呢。
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zyl3367898
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2017/8/8 8:08:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真是多面手，保健品也检测，这个前处理挺简单。
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wn3367898
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2017/8/8 11:40:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是用哪个标准，条件有改变吗？
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mxl2699
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2017/8/8 17:20:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ug/mL的标品浓度大吗？再稀释能出峰吗？
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sgxy
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2017/8/8 17:27:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真是多面手啊，三宫六院七十二妃，雨露均沾
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sgxy
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2017/8/8 17:30:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能测测保健品真好，很多老头老太太都上当了
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sgxy
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2017/8/8 17:36:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
秋高气爽，欣赏楼主文章，实在漂亮
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avih1981
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2017/8/9 5:25:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主真是全才，要向你学习
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zyl3367898
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2017/8/9 12:09:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的两个表格，在app上看，没有表格线，只有文字。
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mxl2699
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2017/8/11 10:05:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老头老太太买保健品的劲很大，做检测的人才不会盲目。
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